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化工实习总结李海天四川师范大学化学系2011级3班2011080120硫酸是一种重要的基本化工原料,广泛使用于各工业部门,硫酸的产量常常被用作衡量一个国家工业发展水平的标志。硫酸主要用于生产磷肥。合成纤维、涂料、洗涤剂、制冷剂、饲料添加剂、石油精炼、有色金属冶炼,钢铁、医药和化学工业等,也都离不开硫酸。[1]我国的硫酸工业起始于19世纪70年代,当时产量很少。新中国建立后,尤其是20世纪80年代以后,硫酸工业获得了快速地发展。根据1999年底的不完全统计,我国现有硫酸生产厂家632家,生产能力为32500kt/a。20世纪50年代以后逐步推广接触法,取代铅室法和塔式法,20世纪80年代后全部采用接触法。生产原料有硫铁矿、硫磺、冶炼烟气、磷石膏和硫化氢等。在接触法硫酸工艺生产过程中,有三个基本的化学反应和与之相联系的工序:SO2气体的制取;SO2的转化;SO3的吸收。硫铁矿制酸工艺流程:焙烧焙烧净化干吸转化由于硫铁矿制酸耗能大,制出的酸质量不好,因此川化集团采用的是硫磺制酸的工艺原料工段
固体硫磺由火车运至硫磺仓库,采用人工上料方式,通过一大倾角胶带式输送机将硫磺输送至快速熔硫槽加料口处。
(2)熔硫工段
来自原料工段的固体散装硫磺由胶带输送机送入快速熔硫槽内熔化,经熔化后的熔融液硫自溢流口自流至过滤槽中,由过滤泵送入带助滤剂预涂层的液硫过滤器内过滤后流入液硫中间槽内,再由液硫输送泵输送到液硫贮罐内,液硫由液硫贮罐经精硫泵(屏蔽泵)送到焚硫转化工段的焚硫炉内燃烧。快速熔硫槽、助滤槽、液硫贮罐、精硫槽等内均设有蒸汽加热管,用蒸汽间接加热,使硫磺保持熔融状态。
(3)焚硫及转化工段
液硫由精硫泵加压经磺枪机械雾化而喷入焚硫炉焚烧,硫磺燃烧所需的空气经空气过滤器过滤后,再经空气鼓风机加压、干燥塔干燥后送入焚硫炉。
(4)干吸及成品工段
空气鼓风机设在干燥塔上游,即硫磺焚烧及转化所需空气经过滤器过滤、鼓风机加压后进入干燥塔塔底,用98%硫酸吸收掉空气中的水分使出塔干燥空气中水分0.1g/Nm3,经塔顶除雾器除去酸雾后的干燥空气进入焚硫炉。从干燥塔出来的浓度约97.8%的硫酸流入干吸塔循环槽中,与来自第一吸收塔的吸收酸混合后,经干燥塔酸循环泵加压后送入干燥塔酸冷却器中,经冷却至约70℃后送到塔顶进行喷淋。
由转化器第三段出口的气体经冷热换热器和省煤器II回收热量、温度降为172℃后一部分进入第一吸收塔塔底,塔顶用来温度75℃、浓度为98.0%的硫酸喷淋,吸收气体中SO3后的酸自塔底流出进入干吸塔循环槽中,与来自干燥塔的干燥酸进行混合并用工艺水调节循环酸浓度至98%后,再由一吸塔酸循环泵依次送入一吸塔酸冷却器冷却后,送至一吸塔塔顶进行喷淋。另一部分一次转化气进入烟酸塔。塔内用发烟硫酸进行喷淋,吸收转化器中的SO3后,由塔底流入发烟酸循环槽,通过来自一吸塔酸冷却器出口的98%硫酸调节浓度,然后经烟酸塔循环泵送入烟酸塔酸冷却器,冷却后的发烟酸一部分作为产品送至成品工段,另一部分送入烟酸塔塔顶进行喷淋。吸收后的炉气与另一部分气体混合后再进入第一吸收塔。
由转化器四段出来的二次转化气经低温过热器/省煤器I换热降温后进入第二吸收塔塔底。该塔用温度为75℃,浓度为98%的硫酸喷淋,吸收SO3后的硫酸自塔底流入吸收塔循环槽。而后经二吸塔酸循环泵加压,并经二吸塔酸冷却器冷却后进入第二吸收塔喷淋。
98%成品硫酸由干燥酸循环泵出口引出,再经成品酸冷却器冷却至40℃后进入成品酸贮罐。三聚氰胺生产工艺
以尿素为原料生产三聚氰胺分为高压法、低压法和常压法四种工艺。
(3)高压尿素分解法(见图3)
将加压至9.8MPa的熔融尿素送入压缩骤冷器中,经骤冷后进入合成反应器;另将液氨加压至9.8MPa,在预热器中加热至400℃气化后送入反应器中,反应器用熔盐加热。生成的三聚氰胺在加压淬冷器中用液氨冷却,再在氨气提塔中分离出氨气,然后送入结晶器,残留的氨气去氨吸收塔。三聚氰胺在离心机中与浆液分离,母液作为氨吸收塔吸收剂,吸收后在氨蒸馏塔与气提塔中分离的氨一起精馏,在大气压下返回,作为液氨循环使用。分离后的三聚氰胺经干燥,在粉碎机中制成粉末,即得精制三聚氰胺成品[4]。
(4)常压法
以尿素为原料,以氨为载气、硅胶为催化剂,在常压和380~400℃的温度下,催化缩合成三聚氰胺。国内大多数装置采用此技术。
常压法工艺过程分为粗制工段和精制工段两部分,粗制工段工艺过程为:已脱除二氧化碳的干燥氨气,经氨预热器加热后送入流化床底部,通过弯形管预分布,再经分布板上锥形泡罩的缝隙均匀吹入床内,使床内催化剂呈流化态。
原料尿素经计量过筛后以压缩空气压送至尿素罐,通过加料管用稍高于床内压力的冷氨气,定量地吹入流化床内进行反应。反应生成的三聚氰胺和副产物由进床氨气携带,经旋风分离器回收夹带的部分硅胶催化剂后进入热气过滤器,滤除硅胶细粉和副产物,再经干捕器降温,三聚氰胺凝华为固体粉末,沉降在干捕器底部。定期出料,即为三聚氰胺粗品,作为精制原料。已分离出三聚氰胺的循环气体经洗塔除二氧化碳并降温除湿、干燥,再经氨压缩机升压后导至氨气柜。洗塔底
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