材料工程测试技术基础总结

第一章材料分析的四个方面：1、表面形貌和内部组织形貌:材料的外观形貌，晶体的大小与形态、含量与分布、界面，位向关系，晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力2、晶体的相结构:各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数和相组织(x射线衍射XRD)化学成分：包括宏观和微区化学成份4、价键（电子）结构，同种元素的不同价键类型和化学环境5、有机物的分子结构和官能团：红外光谱、拉曼光谱、核磁共振波普第二章弹性散射:在弹性三者中，电子只改变运动方向，基本上无能量变化，原子核对电子的散射一般均可视为弹性散射。非弹性散射：当入射电子与原子中的电子作用成为主要过程时，由于作用粒子的质量相同，散射后入射电子的能量发生显著变化，这个过程称为非弹性散射。二次电子：当入射电子与核外电子发生相互作用时，会使原子湿掉电子而变成离子，这种现象称为电离，而这种脱离原子的电子称为二次电子。特点：1、对样品表面形貌敏感2、空间分辨率高3、信号收集效率高。应用：主要决定表面形貌，扫描电镜成像的主要手段。俄歇电子：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。特点：1、适于分析轻原素及超轻元素。2、适于表面薄层分析。应用：俄歇电子信号适用于表面化学成分分析2、表面的力学性质研究3、表面的化学过程研究。第三章一、X射线的产生：X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。二、X射线的强度与波长的关系曲线，称之为X射线谱。可分为两类：连续X射线谱（软X射线）：在管压很低时，小于20kv的曲线是连续变化的，即连续谱。与之有关：大量的电子在到达靶面的时间、条件均不相同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。特征X射线谱（硬X射线）：当管电压超过某临界值时，特征谱才会出现，该临界电压称激发电压。当管电压增加时，连续谱和特征谱电镀都增加，而特增谱对应的波长保持不变。与之有关：与阳极靶原子序数有关。1相干散射；由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。2.X射线经束缚力不大的电子（如轻原子中的电子）或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变。这种散射现象称为康普顿散射或康普顿一吴有训散射,也称之为不相干散射，是因散射线分布于各个方向，波长各不相等，不能产生干涉现象。三、滤波片的选择原则：Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1；2：Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2第四章一、倒易点阵：1.晶体中的原子在三维空间周期性排列，这种点阵称为正点阵或真点阵。2.以长度倒数为量纲与正点阵按一定法则对应的虚拟点阵。二、产生衍射的必要条件：“选择反射”—反射定律+布拉格方程三、布拉格公式：由布拉格公式2dsinθ=nλ可知，sinθ=nλ/2d，因sinθ<1，故nλ/2d<1。为使物理意义更清楚，现考虑n＝1（即1级反射）的情况，此时λ/2<d，这就是能产生衍射的限制制条件。它说明用波长为的x射线照射晶体时，晶体中只有面间距d>λ/2的晶面才能产生衍射。三、X射线衍射花样：1.衍射线束的方向由晶胞的形状大小决定2.衍射线束的强度由晶胞中原子的位置和种类决定，3.衍射线束的形状大小与晶体的形状大小相关四、三种晶体可能出现衍射的晶面:①简单点阵:什么晶面都能产生衍射②体心点阵:指数和为偶数的晶面③面心点阵:指数为全奇或全偶的晶面。五、X射线分析方法：劳埃法、周转晶体法、粉末多晶法第五章一、X射线衍射方法：劳埃法、周转晶体法、粉末多晶法2、德拜照相法：1正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。底片安装时光栏穿过两个半圆孔和成的圆孔，承光管穿过中心圆孔。作用：用于物相分析2反装法：底片开孔位置同上，但底片安装时光栏穿过中心孔。作用：测定点阵常数3偏装法：底片上开两个圆孔，间距仍然是πR。当底片围成圆时，接头位于射线束的垂线上。底片安装时光栏穿过一个圆孔，承光管穿过另一个圆孔。作用校正由于底片收缩及相机半径不准确等因素产生的测量误差适用于侧用于点阵常数的精确测定等工作。

第六章1、点阵常数的测定：X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某一衍射条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉格公式计算出点阵常数。2、校正数据处理方法：直线外推法、柯亨法。3X射线定量分析原理：根据X射线强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度也随之增加，所以通过衍射的强度的数值可以确定对应物的相对含量。X射线物相定量分析常常是用衍射仪法进行分析。方法：外标法：将待测样品的j相的某一衍射线条的强度与纯物质的j相的相同衍射线条强度进行直接比较，即可求出待测样品的j相相对含量。内标法：若混合物中含有n个相，各相的чm不相等，此时可往标准试样中加入标准物质，这种方法称为内标法，也可称作掺和法。直接对比法：测定多相混合物的某相的含量时，是将某试样中的待测相某衍射的强度与另一相某衍射线的强度相比较，而不必掺入外来标准物质。4、X射线应力测定：本质测定晶体材料在应力作用下晶体结构发生的变化。方法：1sin2ψ法、2０º-45º法电子衍射的应用：1、物相分析和结构分析2、确定晶体位向3、确定晶体缺陷的结构及晶体学特征。第八章透射电镜的结构一，有效放大倍数:一般地人眼的分辨本领是大约0.2mm，光学显微镜的最大分辨率大约是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm让人眼能分辨的放大倍数是1000倍。这个放大倍数称之为有效放大倍数。光学显微镜的分辨率在0.2μm时，其有效放大倍数是1000倍。二、如何提高显微镜的分辨率:根据式，要想提高显微镜的分辨率，关键是降低照明光源的波长。三、电磁透镜的像差（球差，像散，色差）①球差不可以消除且对电镜分辨率影响最显著。②像散可以消除。③色差的影响是电压波动和样品厚度不均。四、透射电镜的构造：1、透射电子显微镜主要组成部分是照明系统、成像系统和观察记录系统（记录系统，真空系统和电器系统）。2、成像系统中的物镜是显微镜的核心，它的分辨率是显微镜的分辨率。3、成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物镜的像放大成像，既试样的形貌观察；另一种是将物镜背焦面的衍射花样放大成像，即电子衍射分析。第九章扫描电子显微镜（ＳＥＭ）一、ＳＥＭ分辨率如何控制：①扫描电子束斑直径。②信息噪音比。③操作方式及调制信号。④样品原子序数。⑤机械振动。二、扫描电镜的主要性能1．放大倍数：当入射电子束作光珊扫描时，若电子束在样品表面扫面的幅度为ＡＳ，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为ＡＣ则放大倍数ＡＣ／ＡＳ2．分辨率：指能分辨两点之间的最小距离，电子束直径愈小，分辨率愈高。3．景深：景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围三、扫描电镜的具体应用并举实例1．材料表面形态（组织）观察2．断口形貌观察3．磨损表面形貌观察4．纳米结构材料形态观察5．生物样品的形貌观察。四、扫描电镜的构造（电子光学系统、偏转系统、信号检测放大系统、图像检测和记录系统、真空系统及电源系统组成）五、电子能谱与光谱仪（电子探针仪）的分析方法及应用电子探针仪的分析方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析，另外还可以定量分析第十章红外光谱与拉曼光谱红外光谱：由于用以研究的对象及实验观测的手段不同，红外光谱范围又可分成三个部分：1、0.8－2.5μm或12500－4000cm-1部分，称为近红外区；2、25－50μm或4000－200cm-1部分，称为中红外区；3、50－1000μm或200－10cm-1部分，称为远红外区。作用：①研究橡胶老化。②共聚物序列分布的测定，③研究高聚物的相转变。④对结构相近的高聚物的红外光谱鉴定。拉曼散射：当入射光子与分子发生非弹性碰撞时，光子与分子之间有能量交换。散射光的频率低于或高于入射光的频率。在散射谱图上，这种散射线分布在瑞利的两侧。瑞利散射：当入射光子与样品分子进行弹性碰撞而发生散射时，只是改变了入射光子的方向，散射光与入射光的频率相等，没有能量交换。这种散射被称为瑞利散射.四、拉曼光谱的应用：①拉曼光谱在高聚物研究中的应用。②测定聚烯烃的内、外双键和顺、反结构、运用拉曼光谱法是十分有效的。③结晶性高聚物的拉曼光谱研究。④用拉曼光谱研究生物大分子，要比其他手段优越。⑤分析共聚物组成。第十二章热分析方法一、差热分析（DTA）1是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。二、差示扫描量热分析（DSC）原理：通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保持式样与参比物之间温度始终保持不变，无温差、无