2023-2024届高考一轮复习化学教案（人教版）第十一章化学实验热点第70讲以物质含量或组成测定为主的综合实验

第70讲以物质含量或组成测定为主的综合实验

［复习目标］1.掌握物质组成或含量测定的一般方法。2.掌握定量测定实验的思维模型。

类型一物质含量的测定

■归纳整合。界瓢

1.重量分析法

(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与

其他组分分离。

(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液

体)质量的变化。

(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为

沉淀法、挥发法、萃取法等。

(4)计算方法

采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关

物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。

2.滴定分析法

(1)滴定分析法是将己知准确浓度的标准溶液,滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准

溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准

溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。

(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。

(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧

化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。

3.气体体积法

(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体

积。

(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：

将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪

直接测量法

器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种

利用气体将液体(通常为水)排出,通过测量所排出液体的体积从而得到气

间接测量法

体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。

排水法收集气体时，要保证“短进长出”

■专项突破关键能力

1.某小组同学取含有少量CUo杂质的CU2O样品进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度。

(2)通过测定下列物理量，能达到实验目的的是(填字母)。

A.反应前后装置a的质量

B.充分反应后装置C所得固体的质量

C.反应前后装置d的质量

D.反应前后装置e的质量

(3)熄灭酒精灯之后,仍需通一段时间H2至试管冷却,原因是。

答案(I)H2SO4(2)BC(3)防止CU单质被重新氧化

解析该实验通过氢气还原铜的氧化物，得到铜单质和水，通过称量氧化物反应前后的质量

或者称量生成水的质量以确定氧化铜和氧化亚铜的质量，则a中应选用不挥发性的稀硫酸与

锌反应制取氢气，用浓硫酸干燥氢气后，再通入C中，加热条件下氨气还原铜的两种氧化物

得到铜单质和水，生成的水进入d中被碱石灰吸收，可通过称量其反应前后的质量差确定水

的质量，装置e的目的是防止空气中的水蒸气进入d中干扰实脸测定；实验结束后需再通一

段时间氢气，使产生的铜单质在氢气氛围中冷却下来，以防止其被氧化。

2.(2022•安徽蚌埠模拟)测定某明研样品(含碑酸盐)中碑的含量，实验步骤如下：

实验一：配制碑标准溶液

①取一定质量的As2O3,用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液(此溶液mL相

当于g碑)。

②取一定量上述溶液，配制50OmL含碑量为g∙L7∣的碑标准溶液。

(1)②需取用①中Na3AsO3溶液mL。

实验二：测定样品中碑含量(实验装置如图，夹持装置已略去)

①向B中加入mL神标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、Kl溶液和SnCI2溶液，室温放置

IOmin,使神元素全部转化为H3ASO3。

②向B中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C,并使C管右

侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25〜40°C。45min后，打开K1

通入N2,生成的神化氢气体被完全吸收，Ag+被还原为红色胶态银。

③用明矶样品代替mL神标准溶液进行实验，相同条件下生成相同量红色胶态银，需要g

明研样品。

(2)乙酸铅棉花的作用是。

(3)写出Zn与H3AsO3反应生成神化氢的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目：

(4)控制B中反应温度的方法是,反应中通入N2的作

用是o

(5)明研样品中硅的含量为%。

答案(1)5

(2)除去H2S,以免干扰D中反应

6e-

2t

(3)H.iAs^+3Zn+ftH'=AsH3f+3Zn+3H2O

(4)水浴加热将碎化氢气体完全带入D中，使其完全反应

(5)

解析⑴根据质量守恒，配制50OmL含碑量为g∙L∕∣的碑标准溶液，需取用Na3AsO3溶液

错误!=5mLo

(2)乙酸铅和H2S反应生成PbS沉淀，乙酸铅棉花的作用是吸附H2So

(4)控制反应温度25〜40℃的方法是水浴加热；打开Kl通入N2,使生成的碑化氢气体被D

中银盐完全吸收。

(5)20.00mL碑标准溶液含碑量为0.02L×1.0g∙L^'=0.02g,明研样品中龄的含量为啜?

D.Ug

×100%=0.4%o

类型二物质组成的测定

■归纳整合9≡!E∣1

确定物质组成的注意事项

1.测定实验中要有消除干扰气体的意识

如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

2.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识

如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。

3.测定实验中要有“数据”的采集处理意识

(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到g,精确度要求高的实验中可以用分析

天平或电子天平。

(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到mL,准确度要求高的定量

实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到mL。

(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置

在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。

(4)用PH试纸(测得整数值)或PH计(精确到)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H

+或OFT的物质的量浓度。

■专项突破关键能力

1.某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4∙yFeSO4∙zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成,

某小组同学进行如下实验：

I.NH；含量的测定

采用蒸僧法，蒸储的装置如图所示。

相关的实验步骤如下：

①准确称取g晶体X,加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中：

②准确量取mLmo卜LrH2SO4溶液于锥形瓶中；

③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；

④用mol∙Ll的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗mLNaOH标准

溶液。

⑴仪器M的名称为。

(2)步骤③中,发生的氧化还原反应的化学方程式为,

蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法

是O

(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的〃(NHi)的值将(填“偏

大”“偏小”或“不变”)。

∏.SCT含量的测定

采用重量分析法，实验步骤如下：

①另准确称取g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCL溶液；

②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3〜4次；

③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化：

④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为g。

(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是。

(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是0

(6)结合实验I、Jl通过计算得出晶体X的化学式为o

答案(1)分液漏斗

(2)4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3用蒸镯水冲洗冷凝管内通道2〜3次,将洗涤液注入锥

形瓶中

⑶偏大

(4)待浊液分层后，向上层清液中加入1〜2滴BaCI2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2

溶液己过量

(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差

(6)(NH4)2SO4∙FeSO4∙6H2O

解析(3)步麻④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，消耗NaOH的量减少，则锥形瓶内溶液

中剩余硫酸的量减少，与氨气反应的硫酸的量增多，造成所测“(NH；)的值偏大。(6)过量的H+

的物质的量为0.12OmOhL-IXo.025L=0.003mol,与N%反应的H+的物质的量为3.030mol∙L^1

×0.05LX2-0.003mol=0.3mol,即n(NH4)=0.3mol:69.90g沉淀为BaSO4,则H(SOΓ)

=23；9；：/-I=°3mol；利用电荷守恒：n(NH4)÷2n(Fe2+)=2n(SθF),得"(Fe?+)=0.15mol;

2+

再利用质量守恒得/n(H2O)=58.80g-w(NH4)-∕∏(SOΓ)-∕n(Fe)=16.2g,则//(H2O)=

2+

0.9mol,故“(NH；)：n(Fe)：〃(SOr)：n(H2O)=2：1：2：6,晶体X的化学式为

(NH4)2SO4∙FeSO4∙6H2O0

2.碱式碳酸钻［Cθχ(OH),(CO3)2］可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三

种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。

(1)请完成下列实验步骤：

①称取g样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量;

②按如图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性；

③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中（填实验现象），停止加热；

④打开活塞K,缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；

⑤计算。

（2）步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是。

（3）某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的

（填字母）连接在_______（填装置连接位置）。

浓

硫

酸

U爵感碱石灰

BCD

（4）若按正确装置进行实验，测得如下数据:

乙装置的质量/g丙装置的质量/g

加热前

加热后

则该碱式碳酸钻的化学式为，

（5）有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钻的组成。

实验I：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫

酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液,而不用蒸储水，其原因是,

然后通过（填操作），引发反应，测定产生的CCh的体积（假设实验

条件是在室温下）。

实验1【：将实验1中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量

气管中盛装蒸储水，此时引发反应的方式与实验I（填“相同”“不同”或“可相同

也可不同”）,然后测定产生H2的体积（假设实验条件是在室温下）。

两次实验结束时，读数前，先,再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列

实验操作有可能会使y的值偏大的是（填字母）。

A.实验I读数时量气管左侧液面高于右侧液面

B.实验∏实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数

C.实验∏引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜

答案（1）不再有气泡产生时（2）将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中

（3）D活塞K前（或甲装置前）

(4)CO3(OH)4(CO3)2(5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度将b向a倾斜，使稀硫酸流

入a中不同恢复至室温C

解析(4)〃(出0)=[。°,36彳_]=0.02mol,〃(CC>2)=Jmol,由C元素守恒知，

18g∙mol144g∙mol'

该样品物质的量为0.01mol,H元素物质的量为0.04mol,则y为4,CO元素质量为3.65g

-0.04mol×17g∙moΓ'-0.02mol×60g∙mol^,=1.77g,Co的物质的量为0.03mol,故碱式

碳酸钻的化学式为CO3(OH)4(CC)3)2。(5)实验I中应该让样品完全反应，所以引发反应时应该

将稀硫酸向样品中倾斜：而实脸II中应该让稀硫酸完全反应，所以引发反应时应该将锌粒向

稀硫酸中倾斜。

真题演练明确考向

1.(2022∙河北，14)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下:

①三颈烧瓶中加入g香菇样品和40OmL水；锥形瓶中加入125mL水、ImL淀粉溶液，并

预加mLOOmoI∙I∕∣的碘标准溶液，搅拌。

②以L∙min∣流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至

终点时滴定消耗了mL碘标准溶液。

③做空白实验，消耗了mL碘标准溶液。

④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SCh的平均回收率为95%。

32

己知：/STai(H3PO4)=×10^,Kai(H2SO3)=×10^

回答下列问题：

⑴装置图中仪器a、b的名称分别为、。

(2)三颈烧瓶适宜的规格为(填标号)。

A.250mLB.500mLC.1000mL

(3)解释加入H3PO4,能够生成SO2的原因：。

(4)滴定管在使用前需要、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为；滴

定反应的离子方程式为。

(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(6)该样品中亚硫酸盐含量为mg∙kg-(以SCh计，结果保留三位有效数字)。

答案(1)球形冷凝管酸式滴定管(2)C(3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡

H2SO3SO2+H2O,SCh的溶解度随着温度升高而减小，SCh逸出后，促进了化学平衡

+

H2SO3SO2+H2O向右移动(4)检漏蓝色I2+SO2+2H2O=2I-+4H+SOΓ(5)偏

低⑹

解析由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是用过量的磷酸与其中的

亚硫酸盐反应生成S02,用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，

测出样品中亚硫酸盐含量。(2)三颈烧瓶中加入g香菇样品和400mL水，向其中加入H3PO4

2

的体积不超过IOmL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的因此，三颈烧瓶适

宜的规格为1OOOmL,选C。(3)虽然Kal(H3PO4)=XlO-3<κil∣(H2SO3)=XlO-2,但是H3PO4

为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，S02的溶解度随着温度升高而减小，SCh逸

出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动。(4)滴定管在使用前需要检漏、洗涤、

润洗；滴定前，溶液中的碘被SCh还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴定终点时，过量的

半滴碘标准溶液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；

+

滴定反应的离子方程式为I2+SO2+2H2O=21^+4H+SOΓ<>(5)若先加磷酸再通氮气，则

不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和S02被装置中的氧气氧化，碘标准溶液的

消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。(6)实验中SCh消耗的碘标准溶液的体积为mL+mL

=mL,减去空白实验消耗的mL,则实际消耗碘标准溶液的体积为mL,根据反应I2+SO2

+2H2O=2P+4H++SOF可以计算出”(Sθ2)="(b)=mL×10^3L∙mL^l×00mol∙L^l=

×10^5mol,由于SO2的平均回收率为95%,则实际生成的“(SO?)=错误！心XlO-mol,则

根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为错误！¾≈mg∙kg^lo

2.(2020•天津，15)为测定CUSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问

题：

[.甲方案

实验原理：CUSo4+BaCL=BaSO4I+CuCl2

实验步骤：

足量BaCl2溶液

⑴判断Ser沉淀完全的操作为»

(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为0

(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为.

1

(4)固体质量为wg,则C(CuSO4)=mol∙L»

⑸若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得C(CUSo4)(填“偏高”“偏

低”或“无影响”)。

II.乙方案

实验原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu

Zn+H2SO4=ZnSO4+H2t

实验步骤：

①按图安装装置（夹持仪器略去）

②……

③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂

④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录

⑤将CUSc）4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生

⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录

⑦处理数据

（6）步骤②为0

（7）步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是（填序号）。

a.反应热受温度影响

b,气体密度受温度影响

c.反应速率受温度影响

（8）Zn粉质量为αg,若测得H2体积为bmL,已知实验条件下0（出）=4g∙L,则C（CUSo4）

=mo卜LX列出计算表达式）。

（9）若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得C（CuSO4）（填“偏

高”“偏低”或“无影响”）。

（10）是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：（填“是"或“否”）。

答案（1）向上层清液中（或取上层清液少许于试管中）继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成,

则沉淀完全（2）AgNO3溶液（3）用烟（4）嘿（5）偏低（6）检查装置气密性（7）b

⑻错误！⑼偏高（10）否

解析（2）BaSO4沉淀表面附着的离子是CM+、Ba2+^Cl-,可向洗涤液中加入AgNo3溶液，

若没有沉淀生成，则证明BaSO4沉淀已洗净。

（3）步骤③灼烧的是BaSO4固体，灼烧固体选择的仪器是用堵。

(4)BaSO4的质量为wg,BaSO4的物质的量为诟mol,由化学方程式：CuSO4+

BaCl2=BaSO4I+CuCl2CUSo4的物质的量等于BaSo4的物质的量，所以CUSo4溶

液的浓度为C(CUSo。=错误!=错误！mol∙L^*t,

(5)若步骤①中，转移沉淀时未洗涤烧杯，会造成BaSo4沉淀的质量减少，所以使测得的

C(CUSO。偏低。

(7)步骤⑥中保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响较大，温度过高或过低都会造

成气体密度的改变。

“，小，……，4--4,,一，doe,Jg∙L-l×⅛×10-3Lhd×IO-3

(8)Zn粉的物质的量为数mol,反应产生H2的物质的堇为一C-----R--------=------ɔ------moɪ,

由Zn+H2SO4=ZnSO4+H2t知，与H2SO4反应的Zn的物质的量等于产生Hz的物质的量，

为‘"°一mol,与CUSO4反应消耗Zn的物质的量为(急一处下一)mol,由化学方程式Zn

+CuSO4-ZnSO4+Cu可知，与CUSO4反应消耗Zn的物质的量等于CUSO4的物质的量，所

l

以C(CUSe)4)=错误！mol∙L^o

(9)若步骤⑥E管液面高于D管，则D管内气体压强高于外界大气压，造成气体体积b的数值

偏小，由C(CUSO4)=错误！mo卜L∣可知，C(CUSc会偏高。

(10)因为Zn和MgSc)4溶液不反应，所以不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。

课时精练

1.(2021•湖南1月适应性考试，15)蛋壳是一种很好的绿色钙源，其主要成分为CaCo3。以蛋

壳为原料制备葡萄糖酸钙晶体(MCa(C6H∣Q7)2∙H2O]=448g∙mol>),并对其纯度进行测定，

过程如下：

步骤I.葡萄糖酸钙晶体的制备

力Il葡萄糖

百—洗涤、干燥」白色]加蒸小水」且…”1酸溶液.

里产氤―A固体浸泡"悬浊液卜q⅞i―*

-------pH6~7

步骤IL产品纯度测定——KMnO4间接滴定法

①称取步骤I中制得的产品g置于烧杯中，加入蒸储水及适量稀盐酸溶解；

②加入足量(NHQ2C2O4溶液，用氨水调节PH为4〜5,生成白色沉淀，过滤、洗涤；

③将②洗涤后所得的固体溶于稀硫酸溶液中，用OOmol∙L1KMnO4标准溶液滴定，消耗

KMno4标准溶液mLo

根据以上两个步骤，回答下列问题：

(1)以上两个步骤中不需要使用的仪器有(填字母)。

ABCD

(2)步骤I中“操作a”是、过滤、洗涤、干燥。

⑶步骤H中用氨水调节PH为4~5的目的为O

(4)用KMnO4标准溶液滴定待测液的反应原理为(用离

子方程式表示)，判断滴定达到终点的现象为.

(5)根据以上实验数据，测得产品中葡萄糖酸钙晶体的纯度为(保留三位有效数字)。

答案(I)C(2)蒸发浓缩、冷却结晶(3)中和溶液中的H+,增大溶液中C2OΓ的浓度，使

+2+

Ca?+完全沉淀(4)5H2C2θ4+2MnO4+6H=2Mn+IOCO2t+8H2O滴入最后半滴高镒

酸钾标准溶液，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色

(5)93.3%

解析(5)由题意可得关系式：5Ca(C6Hι∣O7)2H2O-5CaC2O4-SH2C2O4~2MnO；,则

3

Ca(C6HnO7)2-H2O的物质的量为∣X0.020OOmoILrX0.025L=X10^mol,产品中葡萄糖酸

钙晶体的纯度为错误！X100%=«93.3%«

2.(2022.辽宁鞍山模拟)检验甲醛含量的方法有很多，其中银-FerroZine法灵敏度较高。测定

原理为甲醛把氧化银还原成Ag,产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe?-,Fe?+与菲洛嗪(FerrOZine)

形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如下装置

测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略去)。

已知：甲醛和银氨溶液反应生成单质银和CCh,氮化镁与水反应放出NH3,毛细管内径不超

过1mmo

请回答下列问题：

(I)A装置中反应的化学方程式为,用饱和食盐水代

替水制备NH3的原因是o

(2)B中装有AgNo3溶液，仪器B的名称为<.

⑶银氨溶液的制备。关闭K|、K2,打开K3,打开,使饱和食

盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，当观察到B中,停止通NH3。

⑷室内空气中甲醛含量的测定。

①用热水浴加热B,打开K∣,将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入IL室内空气，关

闭Kr后续操作是；再重复

上述操作3次。毛细管的作用是.

②向上述B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH=l,再加入足量Fe2(SO4)3溶液,

充分反应后立即加入菲洛嗪，Fe?+与菲洛嗪形成有色物质，在562nm处测定吸光度，测得生

成mgFe2ψ,空气中甲醛的含量为mg∙L1。

答案(I)Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)23+2NH3t饱和食盐水可减缓生成氨气的速率

(2)三颈烧瓶

(3)分液漏斗的活塞与旋塞沉淀恰好完全溶解时

(4)①打开K2,缓慢推动可滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2减小气体的通入速率，

使空气中的甲醛气体被完全吸收②5

解析在仪器A中Mg3N2与FhO反应产生Mg(OH)2和NH3,NH3通入AgNO3溶液中首先产

生AgoH白色沉淀，当氨气过量时，反应产生[Ag(NH3)2]OH,然后向溶液中通入甲醛，水浴

加热，发生银镜反应产生单质Ag和CCh气体，产生的Ag与加入的Fe?+定量反应生成Fe2+,

Fe?+与菲洛嗪形成有色物质，在562nm处测定吸光度，测得生成mgFe2+,据此结合反应过

程中电子守恒，可计算室内空气中甲醛的含量。

(4)②甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3+氧化，结合甲醛被氧化为CO2,

[Ag(NH3)2JOH被还原为银，甲醛中碳元素化合价由O价升高为+4价，银由+1价降低为O

价,生成的银又被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，生成亚铁离子mg,则n(Fe)=

Xlθɜs_

--------÷Γ=2×10^5mol,设消耗甲醛的物质的量为XmoL则4x=2×W5mol×1,x=5×10

56g∙mol1

FmoL因实验进行了4次操作，所以测得IL空气中甲醛的含量为XlO^mol,空气中甲醛

.入，.X10-6molX30gmo「X1(Pmg.g」

的含里为----------------------------=5mg∙Llo

3.钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳素钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了

如下探究活动。

称取碳素钢(已除表面氧化物)g放入耐高温反应管中与02反应，除去未反应的收集到干

燥混合气体XL(已折算成标准状况下的体积)。

(1)科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。

气体Xf

灼热

CUO粉末

~y——J———J^g∙-J二「三

酸性澄清碱石灰澄清

KMnO*溶液石灰水石灰水

ABCDEF

①装置B中的试剂是,装置C的作用是0

②若观察到（填实验现象），

证明X中含有COo

（2）反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3+之外，还可能含有Fe?+。要确定其中的Fe?+,

可选用（填字母）。

a.KSCN溶液和氯水

b.KSCN溶液和铁粉

c.稀盐酸和K3[Fe（CN）6]溶液

d.稀硫酸和KMnO4溶液

（3）科研小组用下图所示装置（部分）测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X

缓慢通过实验装置，当观察到（填实验现象）时，停止通气，此时

气体流量仪显示的流量为112mL（已换算成标准状况下的体积）。则气体X中SCh的体积分数

为,碳素钢中碳元素的质量分数为（结果保留一位小数）。

颗粒

吸附剂加花

气体X‘♦加《引=I气体流量仪

I∏∖Γ22f5mL

0.01mol∙L^l

注：气体流量仪是用来碘溶液

测最气体体积的仪器(滴有2-3滴

In淀粉溶液）

答案（1）①品红溶液验证气体X中是否含有CO2②E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石

灰水变浑浊（2）Cd（3）ΠI中溶液由蓝色变为无色5%2.4%

解析（3）测定SCh的体积分数的实验原理：SO2+12+2H2O=2HI+H2SO4,开始时W中溶

液为蓝色，当溶液由蓝色变为无色时，停止通气。”（SCh）=N（L）=mol∙L_1×L=25moɪ,

气体X中SO2的体积分数为错误！X100%=5%.则CO、CO2共占总体积的95%,〃（C）=错误!

X95%=5mol,故碳素钢中碳元素的质量分数为错误！X100%⅝=2.4%.

4.过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂，漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。

某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：

分子式外观热分解温度熔点水溶性/20℃

白色晶体℃℃l

CO(NH2)2H2O24575~85500g∙L^

合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如图:

[⅛——⅜L[⅞⅛¾

回答下列问题：

⑴流程中操作①的名称为,仪器X的名称是。

(2)流程中操作②的具体过