TCCASC 3002-2023 聚氯乙烯动态热稳定性试验双混开炼机塑炼法

S0SG4团 体 标 准C3聚氯乙烯动态热稳定性试验双辊开炼机塑炼法—lnlgd1发布 1实施中国氯碱工业协会 发布中国标准出版社 出版C3C3目 次前言 Ⅲ范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1原理 2试剂或材料 2仪器设备操作步骤结果分析试验报告

…………………2…………………3…………………4…………………4参考文献 5Ⅰ前 言本文件按照标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国氯碱工业协会标准化工作委员会提出并归口。本文件主要起草单位内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司氯碱化工分公司唐山三友氯碱有限责任公司。本文件参与起草单位陕西北元化工集团股份有限公司上海氯碱化工股份有限公司青岛海湾化学股份有限公司天津渤化化工发展有限公司万华化学集团股份有限公司浙江镇洋发展股份有限公司。本文件主要起草人赵长森马志超孟庆权卢晟谭树秀郝怡臣喻啸晨沈曙光王宏叶周云飞、刘志雄郑皓张清亮李春耕高晴晴周文斌曹明霞张胜男贾晓伟王峰陈刚董久雷。本文件由中国氯碱工业协会负责管理和解释。执行过程中如有意见或建议请寄送中国氯碱工业协会地址天津市南开区白堤路6号电子科技中心5室邮编电话。Ⅲ聚氯乙烯动态热稳定性试验双辊开炼机塑炼法警告使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了聚氯乙烯为主的混合料通过双辊开炼机塑炼测定不同塑炼时间下系列聚氯乙烯试样外观颜色变化的动态热稳定性试验方法。本文件适用于测定聚氯乙烯8型的动态热降解阻力通过规定温度范围内不同塑炼时间的试样外观颜色变化来评价其热稳定性。本体法生产的通用型聚氯乙烯树脂不适用本文件。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。0透明塑料透光率和雾度的测定6硫醇甲基锡2塑料 黄色指数及其变化值的测定3工业对苯二甲酸二乙基己基酯)6增塑剂 环氧大豆油O8塑料 透明材料光透射率总量的测定 第2部分双束光发射仪-)O2塑料 透明材料雾度的测定t-)术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

雾度e透过试样面偏离入射光方向的散射光通量与透射光之比以百分数表示它可衡量透明或半透明材料不清晰或混浊的程度。注雾度值越大样品透明度越低反之越高。1C3C3

透光率n透过试样的光通量和射到试样上的光通量之比。注透光率值越大样品透光率越高反之越低。黄色指数x用来表征无色透明半透明或白色的高分子材料发黄的程度。注:黄色指数数值越大表示越黄。原理将聚氯乙烯树脂为主规定量的增塑剂稳定剂等助剂均匀混合的混合料通过双辊开炼机在规定温度范围内进行混炼塑化使混合料中各组分在无本质变化的情况下受到挤压和延展从而制成各部分厚度性能均一的塑料胶片试样。将制备的一系列不同塑炼时间下的聚氯乙烯试样通过对比其试样外观变色程度及测定其雾度透光率黄度系数来反映试样的动态热稳定性。试剂或材料对苯二甲酸二辛酯符合3中优等品的技术要求。环氧大豆油符合6的技术要求。硫醇甲基锡符合6中硫醇甲基锡1的技术要求。硬脂酸分析纯。仪器设备双辊开炼机的主要技术参数见表。表1双辊开炼机的主要技术参数序号项目参数1一次投料量g12辊距调节范围m83前后辊筒速比14辊筒转速)05温度范围℃06温控精度℃0其他参数的双辊开炼机也可使用在报告中应注明规格但仲裁时应采用符合表1技术参数的设备。雾度计满足相当于MO8和O2的要求。本文件采用雾度计波长范围为00波长间隔为0量程为0雾度分辨率为1单位雾度重复性不大于1单位样品厚度不大于0。仲裁时应采用符合以上技术参数的雾度计。2测厚仪量程为5分度值为1。表面温度计量程为0℃分度值为1℃。天平精确至。秒表刮刀。不锈钢小桶托料盘。操作步骤配方按表2的配方称取聚氯乙烯混合料搅拌12混合均匀。至少称取两组进行平行试验。表2聚氯乙烯混合料的配方型号SG3SG5SG7SG8)7773配方量g聚氯乙烯0000DOTP5555ESO5555硫醇甲基锡12222硬脂酸2255注:配比及用量由供需双方协商确定。双辊开炼机塑炼双辊开炼机温度辊距及前后辊筒转速比参数见表。表3双辊开炼机试验参数型号SG3SG5SG7SG8)7773双辊开炼机温度/℃5000前后辊筒转速比1前后辊辊距m3注温度由供需双方协商确定辊距根据实际需要调整。操作过程按表2配方在不锈钢小桶中加入聚氯乙烯树脂增塑剂及各种助剂后搅拌均匀。清洁双辊开炼机辊筒表面并接通热源加热至辊筒表面温度在规定范围之内将前后辊辊距调整至试样厚度所需间隙调整好前后辊筒转速同时排风。开动双辊开炼机将不锈钢小桶中的聚氯乙烯混合料沿前后辊筒上方切槽中心位置加入把从间隙中漏下的原料尽快再加到辊隙中混炼待聚氯乙烯混合料熔融并包住辊筒后用刮刀将熔融物料刮下拉成料带折叠翻转送回辊筒间隙混炼便于均匀塑化。待全部物料熔融后再不断翻转物料使之3重复辊压以利于物料的充分混合。在辊压过程中随时观察熔融物料的表面状态保证外观色泽均匀无凹凸发皱油污异物穿孔杂质气泡时可对聚氯乙烯试样进行取样。聚氯乙烯混合料加完后开始计时塑炼时长达到设定值取5050、50时按下双辊机停止键使辊筒暂停运转然后将试样从辊筒一边卷曲3周5周后用刮刀取下铺平冷却用剪刀剪下平整部分记为n试样n为样品顺序根据取样时间分别取,…用于测试雾度透光率黄色指数卷曲部分记为n试样用于观察试样外观变色程度。切取聚氯乙烯试样完成后快速按下双辊机启动键并继续计时按照相同方法切取下一规定时间的聚氯乙烯试样。聚氯乙烯试样取样完毕后待辊温降至0℃以下再关闭双辊炼塑机。采用0和2规定的方法对聚氯乙烯试样的雾度透光率黄色指数进行测试。测试时选用n试样进行测试采用雾度计法进行测试雾度计参数见表由仪器自动计算出试样的雾度透光率黄色指数。表4雾度计参数设置测量参数雾度+透光率备注光源选择C光源°—参照标准ASTM—容差设置公式T上限0参数因子0平均设置3次—结果分析目测法聚氯乙烯的动态热稳定性用不同炼塑时间的试样外观变色程度来表示在自然光下对试样外观进行目测对比观察其变色程度变色程度越小表明试样的动态热稳定性越好。数据分析法根据曲线变化情况确定试样的动态热稳定性。根据雾度计测试结果数据绘制出雾度塑炼时间曲线塑炼时间曲线根据曲线变化情况确定试样的动态热稳定性。线。线试验报告试验报告应包括下列内容:试验温度;试验配方;试验厂家及树脂批次;试验时间;检测人员;试验结果说明。4参 考 文 献1悬浮法通用型聚氯乙烯树脂2塑料薄膜和薄片厚度测定 机械测量法5开放式炼胶机炼塑机安全要求M3dtrdsf-s5中国氯碱工业协会团 体 标 准聚氯乙烯动态热稳定性试验双辊开炼机塑炼法3*中国标准出版社出版发行() p (北京市朝阳区和平里