YYT 0331-2024 脱脂棉纱布脱脂棉粘胶混纺纱布的性能要求和试验方法

中华人民共和国医药行业标准脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺纱布的性能要求和试验方法国家药品监督管理局发布脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺纱布的性能要求和试验方法GB/T19973.1医疗器械的灭菌微生物学方法第1部分：产品上微生物总数的测定中华人民共和国药典(2020年版)二部2按5.2.2试验时，棉纤维应符合鉴别试验A和C的要求，粘胶纤维应符合鉴别试验B和C的要求。若必须区分有光泽和亚光泽粘胶时，则应进行鉴别试验D。按5.3试验时，溶液均不应显示粉红色。按5.4试验时，只允许偶尔有少量孤立的外来纤维存在。按5.5试验时，脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺纱布只应显示微棕紫色荧光和黄色颗粒。除孤立纤维按5.6试验时，每100mm的纱线数宜符合表1和表2给出的要求。表1纱布的纺织要求和物理要求(每cm²的纱线数)经向最小断裂力N每50mm纬向最小断裂力N最小13轻型 13重型100士5100士6对于纯棉纱线，英制支数(Ne)与特克斯数(Nt)间的换算关系为：Nt=583.1/Ne。对于混纺纱例，查相关标准确定英制支数(Ne)与特克斯数(Nt)间的换算关系。3表2纱布条的纺织要求和物理要求(每cm²的纱线数)每50mm经向的最小断裂力N对于25mm或50mm宽的纱布条，极限增至士4,对于12.5mm宽的纱布条，极限增至±8。4.6每平方米质量按5.7试验时，每平方米质量(以克为单位)应符合表1和表2的要求。按5.8试验时，每50mm的最小断裂力(以牛顿为单位)应符合表1和表2的要求。按5.9试验时，下沉时间应不超过10s。按5.10试验时，醚中可溶物的总量应不大于0.50%。按5.11试验时，供试液表面活性物质泡沫应不覆盖整个液体表面。4.11水中可溶物按5.12试验时，水中可溶物的总量应不大于0.50%。4.12淀粉和糊精4.13可浸提的着色物质按5.14试验时，获得的浸提液的颜色应不深于附录A规定的对照液Y₅、GY₆或按以下方法制备的对照溶液：向3.0mL初级蓝色溶液中加入7.0mL的盐酸溶液(质量浓度为10g/L的HCI),并用盐酸溶液(质量浓度为10g/L的HCI)将0.5mL的上述溶液稀释至10.0mL。按5.15试验时，脱脂棉纱布质量损失应不大于8.0%;脱脂棉粘胶混纺纱布质量损失应不大于按5.16试验时，硫酸盐灰分的总量应符合表3的要求。4表3不同材料的硫酸盐灰分4.16环氧乙烷残留量脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺纱布若采用环氧乙烷灭菌，按5.17试验时，环氧乙烷残留量应不大于非无菌供应时，供应商宜选择标示生物负载最大限量，以每克产品含有的微生物数量表示。按5.18进行试验。无菌供应的脱脂棉纱布、脱脂棉粘胶混纺纱布，应符合YY/T0615.1的要求。5试验方法5.1总则应以材料的最终形态(如无菌或非无菌)进行所有的试验。使用的所有试剂均应为分析纯试剂，试验用水应为符合《中华人民共和国药典》(2020年版)二部中规定的纯化水。试验液S按照附录B制备。5.2.1.1.1碘化氯化锌溶液：用10.5mL±0.1mL水溶解20.0g±0.5g氯化锌和6.5g±0.1g碘化钾。加入0.50g±0.05g碘后振摇15min,必要时进行过滤，避光保存。5.2.1.1.2氯化锌-甲酸溶液：用80g±1g由无水甲酸鉴别试验A:当在显微镜下观察时，每1根棉纤维长宜不超过40mm、宽宜不超过40μm,应呈扁平管状、有天然转曲、横截面观察时具有形状不规则的内鉴别试验B:当接触碘化氯化锌溶液时，纤维应显示紫色。5鉴别试验C:将0.10g±0.05g样品加入10.0mL±0.1mL氯化锌一甲酸溶液，加热至40℃,保温稀过氧化氢溶液：体积分数3%的过氧化氢水溶液。多或少地呈直线状。每一根纤维的表面可能是不平的，但其横截面宜为直径10μm～20用80mL96%乙醇溶液(体积分数为95.1%～96.9%,约0.81g/mL)溶解0.10g±0.01g酚酞，用将0.10g±0.01g甲基橙溶于80mL水中，用96%乙醇溶液(体积分数为95.1%～96.9%,约0.81g/mL)稀释至100mL。向25mL试验液S中加入0.1mL的酚酞溶液，向另外25mL试验液S中加入0.056产品应在20℃±2℃温度下和65%±5%的相对湿度下，放置至少24h后并在该环境中进行纱线计算3次计数的平均值作为纱线数，该值应与表1给出的相应纱布类型的数值相对应。100mm上的纱线数。若纱布条的宽度大于100mm,则不对织边进行计数。另取两个不同的位置，重计算每一方向的3次计数的平均值作为纱线数，该值应与表2给出的相应纱布条类型的数值相产品应在20℃±2℃温度和65%±5%相对湿度下，放置至少24h后并在该环境中进行每平方米小于0.025m²、总面积至少为0.50m²,进行称重。计准备10片样品，其中5片沿纬向剪取，5片沿经向剪取，取样部位离边缘不少于15mm,避开皱褶或磨损的区域。每一片样品应宽50mm,并有足够的长度，以便夹持在拉力机上相距200mm的夹具上。依次将每一片样品夹在拉力机的夹板之间，使机器以100mm/min±10mm/min的恒定速度余经纱的精确宽度为50mm。对于50mm宽或更小宽度的纱布条，用现有宽度的纱布条作为试验样品，推算50mm宽时的断裂力。准备5片足够长度的纱布条，以便夹持在拉力机上间距200mm的夹具上。依次将每1片样品夹在拉力机的夹板之间，使机器以100mm/min±10mm/min的恒定速度向直径为110mm～120mm的烧杯中加水(水温20℃±2℃)至深为100mm±10mm,用镊子将7重1.00g±0.01g的1片纱布对折4次(即16层),并平整表面。对于狭长的纱布条，对折直到最终长度不大于80mm。将纱布轻轻放于水面，使其逐渐下沉。用秒表记录纱布完全沉入液面所用的时间。重复以上试验。以3次测量的平均值报告结果。在连续浸提的装置(如索氏提取器)中，用乙醚浸提5.00g的样品4h,且每小时至少浸提4次。蒸发醚浸提液，在100℃~105℃下干燥残留物至恒重，以残留物重量所占样品重量的百分比表示试验将外径20mm、壁厚不超过1.5mm带磨砂玻璃塞的25mL量筒，先用硫酸，再用水分别冲洗，然后加入附录B中10mL的未过滤的液体，在10s内用力振摇30次，放置1min,再重复振摇。静置5min后观察并报告是否符合4.10的规定。5.12水中可溶物取7.00g±0.10g样品，放入700mL的水中煮沸30min,不时搅动并补充蒸发损失的水量。轻轻倒出液体，用玻璃棒挤压样品中的残存液体并混入已倒出的液体中。留出200mL的液体用于淀粉和糊精(见4.12)试验，趁热过滤剩余的液体。蒸发400mL的水浸液，在100℃~105℃下干燥至恒重。以残留物重量所占实际样品重量的百分比表示试验结果。5.13淀粉和糊精5.13.1.15mol/L乙酸溶液：285mL(300g)冰乙酸，用水稀释至于1000mL。5.13.1.20.05mol/L碘溶液：用少量水溶解20g碘化钾，加13g碘，溶解，加水至1000mL。将水中可溶出物试验(见5.12)中留出的200mL未经过滤的浸提液冷却后，加入5mL5mol/L的乙酸溶液和0.15mL0.05mol/L的碘溶液，观察溶液颜色。5.14可浸提的着色物质在一个狭长的浸提器中，用96%乙醇(体积分数为95.1%～96.9%,约0.81g/mL)对10.0g样品缓用完全相同的无色、透明、内径为15mm～25mm的中性玻璃平底试管，对棕—黄—红范围内的液体色度进行测定。将上述浸提液与对照液进行比较，液面高为40mm±2mm。在漫射日光下，垂直于白色背景比较各溶液的颜色。用来测定液体色度的对照溶液应按附录A进行配制。5.15干燥失重样品在试验前应在温度为20℃±2℃、相对湿度为65%±5%的大气环境条件下进行状态调节至少24h,并在该条件下进行试验。称取约5.00g样品，在105℃烘箱中干燥至恒重。按式(1)计算质量损失的百分比：8X——干燥失重；W₁——干燥前样品重量，单位为克(g);W₂—-干燥后样品重量，单位为克(g)。5.16硫酸盐灰分称取约5.00g样品，放入已恒重的坩锅内，缓缓地加热，然后在600℃下小心地加热至暗红色。放冷，加入少许几滴稀硫酸，加热灼烧直至全部黑色颗粒完全消失。放冷，加入少许几滴质量浓度为158g/L的碳酸铵溶液，蒸发并灼烧，放冷后再次称重。再灼烧至恒重。以残留物质量所占样品质量的百分比报告结果。5.17环氧乙烷残留量按GB/T14233.1中规定的方法进行试验。5.18生物负载按GB/T19973.1规定的方法进行。6包装及储存6.1应有防尘包装并储存于干燥处。6.2无菌产品的无菌包装设计、包装材料选择和包装验证应符合GB/T19633.1的要求。9将46.0g氯化铁溶于900mL±10mL盐酸溶液(由25.0mL±0.5mL将60g±1g氯化钴溶于900mL±10mL盐酸溶液(由25.0mL±0.5mL浓盐酸溶液和975mL化钴(CoCl₂·6H₂O)的含量为59.5mg/mL。滴定：将5.0mL±0.2mL上述溶液、5.00mL±0.02mL3%(体积分数)的稀过氧化氢溶液和10.0mL±0.5mL、质量浓度为300g/L的氢氧化钠溶液加入到250mL带磨砂玻璃塞的锥形烧瓶中。振摇使沉淀物溶解。用0.50mL±0.05mL的淀粉溶液作为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液1mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于23.79mg的CoCl₂·6H将63g±1g硫酸铜溶于900mL±10mL盐酸溶液(由25mL±0.2mL浓盐酸溶液和975mL水用3种初级溶液按表A.1给出的比例制备两种标准溶液。表A.1标准溶液(质量浓度为10g/L)Y(黄)0GY(淡绿一黄)0A.3对照溶液用按表A.1制备的两种标准溶液分别按表A.2和表A.3给出的比例制备对照溶液。表A.2对照溶液Y(质量浓度为10g/L)0Y表A.3对照溶液GY(质量浓度为10g/L)(规范性)将15.0g的样品放入适宜的容器中，加入150mL水，密闭容器浸泡2h。轻轻倒出液体，用玻璃棒挤压样品中的残存液体并混入已倒出的液体中。留出10mL的未过滤液体用于表面活性物质(见(资料性)C.1原理C.3试验方法在洁净工作台中，分别称取5个试样，每个1.0g±0.1g,记为1号～5号。以无菌操作的方式将5个试样分别投入含200mLpH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液的无菌三角瓶中。为200mL的洗脱液分别经两个滤膜各过滤100mL,将滤膜菌面朝上贴于TSA平板和SDA平板上。将TSA平板置于30℃~35℃恒温培养箱中培养3d～5d,将SDA平板置于20℃~25℃恒温培C.3.2修正系数的测定C.3.2.1制备接种悬液按照制造商说明制备每0.1mL中含有约100CFU萎缩芽孢杆菌芽孢的接种悬液，并精确测定0.1mL接种悬液中的芽孢数。按照C.3.1.1进行操作，称取5个试样，分别记为a～e号。用制造商推荐的灭菌方式对试样进行灭C.3.2.3试样接种将5个试样分别置于直径为150mm的无菌培养皿中，向每个试样接种0.1mL芽孢悬液(约100CFU),涂布均匀，置于洁净工作台中使其干燥。C.3.2.4试样洗脱按照C.3.1.2进行操作。C.3.2.5移入培养基按照C.3.1.3