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文档简介

什么是X射线光电子能谱?X射线光电子能谱(X-rayphotoelectronspectroscopy,XPS)是一种以X射线为激发光源的光电子能谱。处于原子内壳层的电子结合能较高,要把它打出来需要能量较高的光子,以镁或铝作为X射线源得到的光子能量分别是1253.6eV和1486.6eV,此范围内的光子能量足以把不太重原子的1s电子打出来,各元素之间的结合能值相差很大,容易识别。除了不同元素的内壳电子结合能各不相同外,给定原子的某内壳层电子的结合能还与该原子的化学结合态及其化学环境有关,光电子峰会发生位移,成为化学位移。这是由于内壳层电子的结合能除了受原子核电荷的主要决定外还受周围价电子的影响。电负性较大的原子趋向于将该原子的价电子拉近,使得该原子核同1s电子结合的更加牢固,从而增加结合能。它的原理是用X射线去辐射样品后,原子或分子的内层电子或价态电子受到激发出来,称为光电子,光电子的能量可以测量。同一原子的内层电子结合能在不同分子中相差很小,所以它是特征的。以光电子的动能(Bindingenergy,Eb)为横坐标,相对强度为纵坐标可以得到光电子能谱图,分析可得到试样的相关信息。

第一步:将数据转换成txt格式XPS测试后会得到荷电校正后的Excel数据,其中标签Survey代表的是全谱数据表,PeakTable是半定量结果数据表,还有其他显示元素的名称的是该元素的光电子能谱数据表。将数据表中的BindingEnergy和Counts两列复制到一个新建的txt格式的文本文件中,注意第一行必须要直接以数据开始,而且最后一行必须以数据结尾,其中不能含有空格或其他文字,否则不能将其导入XPSpeak软件中。

第二步:导入数据如下图所示,打开XPSpeak软件,从菜单栏中的DATA选择Import导入txt格式数据。

第三步:构建基线选择菜单栏中的Background,在弹出的Boundary表中自动读取HighBE和LowBE,BackgroundType一栏一般选择Shirley。点击Accept后就可以看到基线,如果对于自动设置的基线不满意可以在Slope一栏中改变数值来对基线进行调整。

第四步:加峰在菜单栏中选择Addpeak一栏,弹出的窗口如下图所示。其中PeakType表示峰的类型,可以根据实际情况选择s,p,d,f等;Position代表峰的位置,手动输入你所需要添加的峰位置,如果需要固定可以勾选后面Fix一栏;FWHM和Area代表半峰宽和峰面积,同样,如果需要固定数值勾选后面Fix一栏。设置好了之后点击Accept添加了第一个峰,后面采取同样的方法添加其他峰。添加好峰之后下面的XPSPeakProcessing栏中会出现各个峰的标记,点击不同标记的数值可以修改该峰的数值,在谱图中该峰显示为红色。在添加完峰之后点击OptimiseAll对所有添加的峰进行拟合,可以多次点

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