T-CSTM 01102-2023 焊接接头成分原位统计分布分析微束×射线荧光光谱法

ｏｍ标学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ准下载ICS

20ｏｍ标学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ准下载CCS

H

T/CSTM

—2023焊接接头成分原位统计分布分析微束

X

射线荧光光谱法

position

of

in

weld

-Microbeam

X-ray

2023-11-30

发布 2024-02-29

实施

发布学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSTM

01102—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 本文件参照

GB/T

1.1—2020

《标准化工作导则

第

120001.4《标准编写规则

第

4部分：试验方法标准》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（）归口。学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSTM

01102—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 微束

X

射线荧光分析（μ-XRF）中的微-毫区分析是

XRF

分析技术发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品或大样品微小区域中元素含量及其分布研究的一种重要手段，适合焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。目前，微束

X

射线荧光光谱法测定大尺寸焊接接头的相关标准依然欠缺，急需制定相关测试标准。本文件适用于高输入焊接高强度船体结构用钢等焊接接头中元素的原位统计分布分析，为高输入焊接高强度船体结构用钢等焊接接头的测试提供标准支撑，为提升钢材品质、合理选用焊接制度、解决焊接及使用中问题提供方法手段。学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSTM

01102—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

微束

1 范围本文件规定了采用能量色散微束

X

射线荧光光谱法对船板钢焊接接头母材、焊材、熔合区的化学验报告。本文件适用于船板钢焊接接头中元素的原位统计分布分析，其他材料焊接接头可参考使用。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T223.79—2007

钢铁

多元素含量的测定

X-射线荧光光谱法GB/T16597

X射线荧光光谱法通则GB/T24213

金属原位统计分布分析方法通则GB/T31364

能量色散

X射线荧光光谱仪主要性能测试方法3 术语和定义GB/T223.79、GB/T

16597、GB/T

界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1原位统计分布分析

original

position

distribution

在确定的分析区域对样品进行连续扫描分析，同步采集与分析位置相对应的

X

射线荧光光谱信号，并采用数量统计方法进行解析，实现对材料分析取样内元素的成分及状态的分布分析。[来源：GB/T

24213-2009，3.1]3.2微束

微米级的束斑。3.3X-射线管

X-ray

tube高纯元素靶的

X射线管，一般采用小功率、热阴极、薄窗密封式真空

X射线管，推荐使用铑靶。[来源：223.79—2007，5.2.1，有修改]3.4学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSTM

01102—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载面扫描分析

area

通过光学显微镜和

平台移动实现样品待测表面图像的全视场采集和拼接，获得样品待测面全域坐标信息，在捕获的待测面全域图像中选择并设置面分析区域，X

Y

方向的像素数和像素距离，记录每个位置的

X射线强度的变化，获得各元素的

X射线荧光强度二维分布图谱。3.5线扫描分析

scanning

通过光学显微镜和

平台移动实现样品待测表面图像的全视场采集和拼接，获得样品待测面全域坐标信息，在捕获的待测面全域图像中选择并设置线扫描长度和像素点距离，记录每个位置的

X射线强度的变化，获得各元素的荧光强度变化曲线。3.6校准曲线

在规定条件下，标准样品中各元素的荧光光谱信号与元素含量标定值之间的拟合线性关系曲线。[来源：GB/T

16597-2019，3.10，有修改]3.7校正因子

factor将采用校准曲线或软件自带的定量方法获得的元素含量与含量标定值之间绘制拟合工作曲线，工作曲线的斜率即为各元素的校正因子。4 原理X

射线管做光源，通过聚束毛细管透镜聚焦

X

射线，样品放置在焦点处，受到高能量聚焦

X

照射，样品中的不同成分中元素内层电子受到激发，产生特征

X

X

射线荧光（XRF）。通过系列校准样品进行校准，获得元素

X

射线荧光强度与含量相关性，从而实现样品的定性和半定量分析。采用高精度样品三维移动平台和光学显微镜实现样品测试位置和扫描区域的精确控制。5 分析样品5.1 取样焊接接头样品应覆盖母材、熔合区和焊缝。样品大小根据样品台实际情况进行取样，涵盖母材和焊缝区域。取样方法见附录

A。5.2 样品制备样品采用磨床加工出光滑的表面，也可用

400～600目砂纸磨制出待测表面。保证样品表面平整、洁净、无锈层及涂覆层，表面粗糙度小于等于

1.8，样品厚度不小于

5

，且无物理缺陷。样品测量前应使用无水乙醇清洁试样表面。有证标准物质/标准样品和样品应在同一条件下研磨加工，有证标准物质/标准样品表面要求与样品一致。6 标准样品兔ｗ学兔ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSTM

01102—2023兔ｗ学兔ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载原位分布分析专用标准样品用于绘制校准曲线。标准样品的扫描面积一般为

5

mm。6.1 标准化样品所选系列有证标准样品/标准物质用于绘制校正曲线时，所选系列有证标准物质/标准样品中各被测元素含量应覆盖分析范围且有梯度。6.2 控制样品所选系控制样品是与分析样品有相似的冶金加工过程和化学成分的样品，且化学成分分布均匀。当标准样品选择困难时，可以使用控制样品对定量结果进行校正。7 仪器7.1 微束X射线荧光光谱仪仪器应具有高精度三维移动平台和光学显微镜功能，原理示意图见图1。图1

微束X7.2 移动台移动台可为由带编码器的直流电机驱动的

平台。平台在

X-Y

方向的机械移动精度应不低于3

µm，Z

方向的移动精度应不低于

1

µm。平台应可以通过计算机软件系统控制，移动速度应可调节。7.3 光源光源应带有聚束毛细管透镜系统以获得微束

X射线，聚焦光斑尺寸应小于

µm。7.4 光学显微镜应具备能够进行精确定位的光学显微镜，最大光学放大倍数不小于

7.5 分析软件学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSTM

01102—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载分析软件应该满足以下功能：—通过峰值识别进行定性分析，建立量化方法的功能；—选择量化模型进行定量分析功能；—数据存储与输出功能。8 实验步骤8.1 仪器准备仪器的工作环境应符合

GB/T31364的规定。使用前应预先通电，预热时间不少于

30

。8.2 测试条件根据试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择合适的测量条件：a)设定适宜的管电压、管电流、样品室真空度、驻留时间和像素间距；b)根据需要选择探测器的数量和能量分辨率以及滤片的使用方式，被测样品的有效待测区应该小于仪器最大移动范围；c)分析方法选择面扫描分析或者线扫描分析。8.3 校准仪器的校准应按下列步骤进行：a)在选定的工作条件下，用

X

射线荧光光谱仪测量一系列与样品化学成分相近的标准样品/控制样品;b)将标准样品中各元素的荧光光谱信号与元素含量标定值之间的拟合线性关系曲线获得元素校准曲线，或者通过仪器软件内置的定量方法对标准样品进行初步定量化；c)以标准样品/控制样品中元素的测量值与元素含量标定值绘制一元线性拟合曲线，获得的线性拟合曲线斜率作为含量校正因子。8.4 测量仪器的测量应按下列步骤进行：a)在相同的实验条件下进行样品分析，完成所选元素的面分析或线分析，获得元素计数强度的面分布图或变化曲线，

扫描方法和统计分布测试区域选取见附录

A；b)依据校准曲线对各元素的强度矩阵进行定量化处理，获得含量分布矩阵，或将校正因子输入软件，进行定量化处理，得到分析区域内各个位置的元素含量分布矩阵并导出文本文件。9 实验数据输出利用扫描区域各测试点的位置信息和对应的各元素含量信息进行原位统计分布解析，获得用于评价焊接接头及母材及焊缝区域各元素分布和偏析的各种半定量参数。

通过成分统计分布分析，得到扫描分析范围内样品各元素分布的表征结果（示例见附录

B）：a)特定位置含量；b)含量面分布图；学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSTM

01102—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载c)含量线分布曲线；d)含量频数分布图；e)

最大偏析度、统计偏析度等。10 实验报告试验报告应该包括不限于如下内容：a) 样品信息，如，母材牌号、焊材牌号、焊接工艺、样品处理信息等；b) 实验室、试验日期、实验人员；c) 实验设备、实验条件及分析软件；d) 校准物质；e) 分析结果及其表示，包括测试区域，特定位置含量、最大偏析度、含量二维等高图、含量频度分布图、含量线分布图、统计符合度及统计偏析度等；f) 测定中观察到的异常现象及对本分析结果可能有影响而本文件未包括的操作；g) 其他信息。兔兔ｗｗｗ学．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSTM

01102—2023兔兔ｗｗｗ学．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载附录A（资料性）焊接接头原位定量统计分布分析取样和扫描方法A.1

取样方法焊接接头样品应覆盖母材、融合区和焊缝，根据样品台实际情况进行取样，建议母材和焊缝区域宽度不小于

20

。示例焊接接头样品尺寸：92

mm，见图

A.1。图

A.1

A.2

扫描方法根据微束

X射线荧光载物台(200

样品需小于载物台最大面积，测试面积可根据样品大小，取最大有效测试面积。示例焊接接头样品测试区域：91

mm，见图

A.2。图

A.2

焊接接头样品测试区域A.3统计分布测试区域选取结合微束

X射线荧光测试结果，比较母材与焊缝区域，选取其中可测区域最大值。示例焊接接头样品母材测试区域：15

mm，焊缝测试区域：15

mm，见图

A.3。学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSTM

01102—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载a)

母材测试区域 b)

焊缝测试区域图

A.3

焊接接头样品母材测试区域

a）和焊缝测试区域

b）参数检测条件

Lα40150100

100

标样编号EH47母材焊缝测试值0.9021.158实际值0.9411.182．ｂｚｆ学兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSTM

01102—2023．ｂｚｆ学兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ标准下载附录

B（资料性）高强度船体结构用钢成分原位定量统计分布分析实例B.1

采用本文件中方法对高强度船体结构用钢成分原位定量统计分布分析，所采用的微束

X荧光光谱仪主要测试条件见表

B.1。表

B.1

X射线荧光光谱仪的典型采集条件B.2

打开微束

X射线荧光光谱仪，选择

Ni元素作为分析元素，设置电压为

表

B.1

X射线荧光光谱仪的典型采集条件分析区域

mm、步长为

100

μm、驻留时间选择

，测试获得

Ni元素的计数强度面分布图。B.3

选择与待测样品相近的标准样品建立

Ni

元素的含量校正曲线，参数设置同

B.1，所选标准样品

含量及荧光测试含量如表

B.2所示，校正曲线见图

B.1。表

B.2

标准样品中

Ni表

B.2

标准样品中

Ni含量及测试含量10学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSTM

01102—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载B.4

根据图

B.1

的标定曲线可得出

Ni元素的校正曲线为

，将该数输入软件，对面分布图进行定量化处理，将强度分布图转化为含量分布图，见图

。图

Ni元素定量化后的面分布图B.5

将面扫描获得的数据分为78组，每组为×区域内的平均值，绘制含量随距离的变化趋势如图B.3所示。图

B.3

Ni元素含量随距离变化的线分布图11元素均值含量范围中位数统计偏析度最大偏析度母材

Ni0.903[0.4726，1.5604]0..89440.04421.0774焊材

Ni1.1584[0.6835，1.8157]1.14970.0777ｘｗ．ｃ学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｏｍ标准下载T/CSTM

01102—2023ｘｗ．ｃ学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｏｍ标准下载B.6

根据测量导出的文本数据，选取统计分布测试区域，绘制测试区域内的含量频数分布图