T-CSES 131-2023 土壤甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法

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T/CSES

土壤

甲基叔丁基醚的测定

吹扫捕集气相色谱-质谱法Soil－Determination

of

methyl

ether－Purge

and

trap/gaschromatography-mass

（发布稿）2023-12-20

发布 2023-12-20

实施中国环境科学学会  发

布学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

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10

12

10学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1312023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 本文件按照

1.1—2020《标准化工作导则

部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定ii学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

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0.08

0.32

下列文件中的内容通过文中的规范性引用构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅对应日期的版本适用于本文件；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

166

25.2

605

613

样品中的甲基叔丁基醚经高纯氦气（或氮气）吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分用气相色谱分离、质谱检测，根据保留时间和特征离子定性，内标法

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的、不含目标化4.1 4.2 ρ=2000

4.3 ρ=100

4.24.1

4.4 ρ=1000

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学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载4.5

25

4.44.1

4.6

4.7

25

4.64.1

4.8

4-ρ=

25

4.9

氮气：纯度≥99.999%4.10

99.999%

30

5.1

5.2

40

5.3

60

以上棕色广口玻璃瓶。5.4

5.5

70eV

5.6

色谱柱：毛细管柱为石英毛细管色谱柱，30

（柱长）×0.25

mm（内径）

（膜厚），

-94%5.7

，具有聚四氟乙烯5.8

6.1

按照

166

的相关规定进行土壤样品采集。所有样品均应至少采集份（

5.3测定高含量样品和样品干物质含量。学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1312023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载（精确到0.01

），记录其质量并在标签上注明。采样时，用采样器（5.1）采集适量样品到吹扫瓶5.25.2

注：若使用一次性塑料注射器采集样品，针筒部分的直径能伸入吹扫瓶的颈部，针筒末端的注射器部分在采样之前应切断，用铝箔纸密封保存。一个注射器只能用于采集一份样品。若使用不锈钢专用采样器，采样器需配有助b)5.3

6.2

6.3

6136.4

取出低浓度试样(6.1a)，恢复至室温，称重（精确至）并记录其质量，向吹扫瓶（5.2）中

10

µL4.510

4.7

将高浓度试样(6.1b)恢复至室温，称取约

试样于预先称重的吹扫瓶（5.2）中，称重（精确至10.0

4.1

棕色玻璃瓶（5.7）中，必要时，提取液可进行离心分离。移取适量提取液置于已加入5.0

实验用5.210

4.510

µL4.7

14

a)

5.2

5.25.3b)

6.4.16.4.2）相同的步骤制备实验室空白试样。5095

95

7595

5%9%95100%

101%9695

5%9%

5%9%

2%ｗｗ兔ｗ．ｂｚｆ学兔ｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

ｗｗ兔ｗ．ｂｚｆ学兔ｘｗ．ｃｏｍ标准下载

7.1

40

30

11

190

200

200

200

35

220

℃；载气：氦气（4.101.0

扫描方式：全扫描；扫描范围：35~270

；离子源：电子轰击源（）；离子化能量：70

220注：为提高灵敏度，降低复杂基质的背景干扰，也可用选择离子扫描方式进行分析，其目标物、替代物和内标7.2

4-4.8

1.0

5.27.1

4-

4-

5.2

4.34.7标准物质参考含量见表

），向吹扫瓶5.2

10

内标标准使用液（），按照仪器参考ng102040502550501000501000下准学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标载T/CSES

1312023下准学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标载7.1为横坐标，以目标化合物与内标定量离子峰面积或峰高的比值和内标的质量浓度的乘积为纵坐标，

标准系列中标准物质的含量7.2.26.47.4 7.36.4.3

8.1 根据目标化合的保留时间定性。样品中目标化合物的保留时间与标准溶液中该化合物的保留时目标化合物标准质谱图中相对丰度高于

30%的所有离子应在样品质谱图中存在，样品质谱图和30%

30%8.2 目标化合物经定性鉴别后，根据定量离子的峰面积或峰高，采用内标法定量。当样品中目标化

）进行计算。

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标准系列中第

点与目标化合物相对应内标化合物定量离子的峰面积；

ng

标准系列中第

ng）进行计算。

标准系列中目标化合物的平均相对响应因子；

标准系列中目标化合物的平均相对响应因子；

ng

样品的稀释倍数；

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ng8.3

9.1 个实验室分别对甲基叔丁基醚的加标浓度为5.0

20.0

100

的空白石英砂样室间相对标准偏差分别为11%7.8%6.6%，重复性限分别为，再25.0

ng500

ng11%13%6.5

ng104

ng8.4

ng143

ng25

ng250

ng9.2 个实验室分别对甲基叔丁基醚的加标浓度为5.0

20.0

100

的空白石英砂样-2.3%±7.7%-0.79%±6.6%25.0

ng500

ng85.2%~119%75.8%~131%值分别为93.9%±17%96.1%±15%个实验室分别对加标浓度为25

ng250

ng的对紫色土进行了85.9%~121%85.5%~116%10

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学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载10.1

2020202010.2

校准曲线至少个浓度点，相对响应因子（）的相对标准偏差（）应≤20%；或线性校20个样品或每批次（≤20个样品批）应测定个校准曲线中间浓度点，其测定结果与标准值20%10.3

0.5

10.4

10.5

202020%10.6

202011

12

12.1

高含量样品测定结束后，应分析一个或多个实验室空白，直至目标化合物浓度小于方法检出12.2

若样品中含有大量水溶性物质、悬浮物、高沸点有机化合物或高含量有机化合物，在分析结束后，需用实验用水清洗吹扫装置和进样针。若吹扫管有水垢，可将吹扫管拆下，依次用稀盐酸、

ether1634-04-47357451868-53-7Fluorobenzene462-06-696下准ｏｍ标学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ载T/CSES

1312023下准ｏｍ标学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ载

25

ng5.0

110.92

1.8

20.0

3.0~8.57.82.6

4.9

6.618.9

25

25.0

ng2.6~8.8116.5

ng8.4

ng

ng13

ng

ngngP

SP

P

SP

25.085.2~11993.993.91775.8~13196.196.115