T-CAIASHO21-2024 T-CSTM 01095-2024(IDT) 水质 烷基汞、无机二价汞的测定在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

Waterquality—Determinationofalkylmercuryandinorganicdivalentmercury-Onlinesolidphaseextractichromatography-inductivelycoupledplasma2024-04-05实施T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会（CSTM/FC98）和中国分析测本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验领域创新方法标准化技术委员会2T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20价汞的方法和装置（ZL202010120524.X）相关本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的3T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20水质烷基汞、无机二价汞的测定在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证GB/T6682—2008分析实验在线固相萃取onlinesolidphaseextr4T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20a)第一步：环境水样富集5T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20b)第二步：样品洗脱、分析测定超纯水（电阻率≥18MΩ·cm）的规定。5.42-巯基乙醇（HSCH2CH2OH）。5.6氨水（NH3·H2O）。5.10无机二价汞标准溶液：ρ（Hg2+）=1000mg/L。购买市售的有证标准溶液，冷藏、避光、密封），准确吸取混合标准中间液（5.12）100μL于100mL试剂瓶中6T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—206.1试验所用的容量器具、测量仪器经过计量检定机构的检定合格，并在6.2在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统（OL在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图2。系统配有高压六通阀和并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20环境待测水样使用水系针筒过滤器（6.3对于高浓度样品，可将样品按一定比例稀释后再进行测d)OLSPE-LC流动相组成、梯度洗脱、阀切换参考条件、流动相流六通阀0501050105010501050105018T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—200001010按照与试样溶液测定（8.4）相同的操作步骤和仪器条件进行实验室空试样中甲基汞、乙基汞、无机二价汞的含量按公式（1）p=pcD...........................(1)p试样中甲基汞或乙基汞或无机二价汞含量，单位为ng/L；9T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20本文件的精密度已通过试验验证，精密度数据重复性限r再现性限R1lgR=-0.6275+0.91262lgR=-0.4778+0.85403lgR=-0.4485+0.8454超过标准值的±10%，应重新绘制校准曲线。校准溶液或质控样品的浓度以限量值或被测物接近的0.058ng/L、0.15ng/L，定量限分别为0.22ng/L、0.18ng/L、0.47T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—125125125T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—20本标准起草单位：中国科学院生态环境研究中心、岛津企业管理（中国）有限公司、中国环境监T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—[1]GB3838-2002.地表水环境[2]GB5