第一章-第一节-化学实验基本方法

教学重点

混合物的分离与离子的检验教学难点

物质检验试剂的选择，蒸馏、萃取的操作，分离与提纯过程的简单设计。第一章从实验学化学第一节化学实验基本方法一、部分化学常用仪器的使用和基本操作（1）常用仪器①试管用途：少量试剂的反应器；收集少量气体；少量物质的溶解注意：装液不超过1/2，加热不超过1/3；可直接加热，加热时用试管夹或固定在铁架台上，受热均匀，外壁干燥；拿试管时1/3处；加热固体时一般试管口略向下倾斜。②蒸发皿用途：蒸发液体、浓缩液体、结晶注意：可直接加热，蒸发时液体不超过2/3，近干时停止加热，一般放在三脚架或铁圈上③蒸馏烧瓶用途：液体蒸馏；制取气体的发生器注意：加热垫石棉网，加碎瓷片；液体不超过1/2；蒸馏时温度水银球靠近支管口④托盘天平用途：粗略称量药品质量注意：左物右码；用前调平；物品不直接放在托盘上，不称热的药品；吸湿性、腐蚀性药品放在玻璃容器内称量；砝码用镊子夹取；一般最小分值为0.1g⑤量筒用途：粗略量取液体体积，精确到容积的1/100注意：无“0”刻度；初始刻度是其量程的1/10；应选用相应规格；不可作反应器，不可加热，也不能直接溶解、配置溶液；读数平视；量取对浓度有严格要求的溶液前要润洗⑥胶头滴管用途：吸取、滴加少量液体注意：不能一管多用，洗净后放可取另一试剂；垂直悬滴；不能倒置；一滴约0.05mL例1：下列仪器可以用酒精灯直接加热的是

。①集气瓶②量筒③烧杯④蒸发皿⑤锥形瓶⑥干燥管⑦试管⑧石棉网（2）基本操作①药品的取用固体药品如何取用（块状、粉末状）液体药品如何取用(1)根据用量，选用大小适应的器皿，如果没有指明用量，用小试管取用，固体以盖满试管底部，液体取用约1mL为宜。(2)块状固体使用镊子或药匙取用，粉末状固体使用药匙或纸槽取用，液体药品直接倾倒或用滴管取用。延伸：浓硫酸的稀释方法②加热③过滤——适用于分离固体与液体互不溶解的混合物，分离后得到不溶物和溶液。④蒸发——适用于分离从溶液中把可溶性的溶质通过结晶分离出来。注意：一贴：即滤纸用水湿润后使之紧贴漏斗内壁；二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯尖咀靠玻璃棒，玻璃棒下端靠三层滤纸，漏斗下端靠烧杯内壁。注意：溶液体积不要超过蒸发皿容积的2/3。加加热边搅拌；溶剂蒸发接近结束时要改用小火加热或根据需要停止加热⑤溶液pH的测定方法⑥一定质量分数溶液的配制方法二、化学实验安全2.了解安全措施。⑴了解危险化学品在存放和使用中的注意事项①通常所指的危险化学品，系指中华人民共和国国家标准GB××××-86《危险货物分类与品名编号》规定的分类标准中的爆炸品、压缩气体和液化气体、易燃液体、易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品、氧化剂和有机过氧化物、有毒品、放射性物品和腐蚀品八大类。1.掌握正确的操作方法。一些常用危险化学品的标志②危险化学品存放注意事项：化学危险物品必须储存在专用仓库、专用场地或专用储存室(柜)内，并设专人管理。化学危险物品应当分类分项存放；遇火、遇潮容易燃烧、爆炸或产生有毒气体的化学危险物品，不得在露天、潮湿、漏雨和低洼容易积水的地点存放；受阳光照射容易燃烧、爆炸或产生有毒气体的化学危险物品和桶装、罐装等易燃液体、气体应当在阴凉通风地点存放；化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品，不得在同一仓库或同一储存室内存放。③使用危险化学品要严格按照实验操作规程，轻拿轻放，防止撞击、拖拉和倾倒，必要时要采取一定的防护措施。⑵了解着火、烫伤、化学灼伤、防止中毒等意外事故的紧急处理方法练习：若在实验过程中出现下列意外事故，如何处理？⑶了解灭火器材、煤气、电闸等的位置和使用方法、报警电话3.重视并熟悉污染物和废弃物的处理方法。4.遵守实验室规则。三、混合物的分离和提纯思考与交流?1.如何“沙里淘金”？2.如何分离出铁屑和沙子的混合物中的铁？

金是一种很不活泼的金属；密度很大(19.3g/cm3)。

自然金比水重约15-18倍，若沙粒和黄金颗粒有相同的半径时，沙粒和黄金颗粒同时开始下沉，一定是黄金颗粒先沉到底。这时再加上水平方向的水的冲洗，便将沙粒冲走了，留下了黄金颗粒。淘金人利用重沉轻浮的原理，把含金的砂子拿到水里去反复淘洗。那些较轻的砂子经水一淘，逐渐簸出淘砂盘子，而金粒沉于盘底。这就是沙里淘金的原理。三、混合物的分离和提纯1.基本原则：不增、不减、易分离、易复原。不增即不要引入新的杂质，不减即尽可能不减少被提纯物，易分离指被提纯物与杂质易于分离，易复原指当被提纯物在操作过程中转化成其它形态时，还能方便地恢复到原来状态。学与问？化学上所说的杂质都是有害和无价值的吗？淘金者淘去的沙子是有用的。除去蔬菜上残余的农药，农药对人体是有害的。……氯碱工业食盐1.过滤——适用于分离固体与液体互不溶解的混合物，分离后得到不溶物和溶液。注意：一贴：即滤纸用水湿润后使之紧贴漏斗内壁；二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯尖咀靠玻璃棒，玻璃棒下端靠三层滤纸，漏斗下端靠烧杯内壁。2.蒸发——适用于分离从溶液中把可溶性的溶质通过结晶分离出来。注意：溶液体积不要超过蒸发皿容积的2/3。加加热边搅拌；溶剂蒸发接近结束时要改用小火加热或根据需要停止加热粗盐NaCl杂质：不溶性的泥沙

可溶性的CaCl2MgCl2SO42—溶解浊液过滤滤液NaCl杂质：可溶性的CaCl2MgCl2SO42—蒸发晶体粗盐的提纯：思考？如何除去粗盐中的可溶性杂质？晶体NaCl杂质：可溶性的CaCl2MgCl2SO42—溶解溶液①滴加过量的BaCl2溶液②滴加过量的Na2CO3溶液③滴加过量的NaOH溶液①滴加过量的BaCl2溶液②滴加过量的NaOH溶液③滴加过量的Na2CO3溶①液滴加过量的NaOH溶液②滴加过量的BaCl2溶液③滴加过量的Na2CO3溶液浊液过滤滤液滴加适量盐酸蒸发晶体注意：除杂质的试剂需过量，过量的试剂需除去；除去多种杂质时要考虑加入试剂的顺序,试剂过量后如何处理；根据除杂质的基本原则优化除杂质的途径。思考？如何优化粗盐提纯的途径？思考？在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？

在上层清液中(或取上层清液少量于试管中)，滴加沉淀剂，若不再产生沉淀，说明沉淀已经完全。3.蒸馏——适用于沸点差异较大的“固-液(易挥发的)”液体混合物或“液-液”混合物。较沸点较低的、易挥发的成分首先被蒸发出来。

用蒸馏的方法可以根据需要除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。关注：⑴

温度计的选择与摆放⑵碎瓷片的作用⑶冷凝管中水流方向⑷馏分的收集注意：⑴选择量程大小适当的温度计，并调节好温度计的位置，使温度计的水银球恰好位于蒸馏烧瓶的支管口附近；⑵蒸馏烧瓶中放入几粒沸石(或碎瓷片)，以防止液体受热沸腾时剧烈跳动；⑶冷却水从冷凝管的下端（靠近接受器——锥形瓶）进入冷凝管；⑷收集物质沸点附近的馏分。。

例如：实验室制取蒸馏水（实验1-3）思考？为什么没有使用温度计？缺点：消耗能源多，成本高应用1：海水淡化海水淡化工厂应用2：酿酒酒精为alcohol，就是阿拉伯语中“蒸馏”战国时期保存在铜壶中的酒——保留至今中国最早的古酒轩尼诗XO16世纪欧洲的酒精蒸馏装置

延伸：分馏分馏——液体混合物由两种或者两种以上互溶的成分组成，利用混合物中各组分沸点不同并且差别比较大，使溶液中各组分在不同的温度下蒸发（即在各自的沸点下蒸发，沸点低的先气体），再冷凝以分离各个组分的操作过程。例如：石油的分馏思考？蒸馏和分馏适用于互溶的液体混合物，那么，对于不互溶的液体混合物又该如何分离呢？4.分液——适用于两种互不相溶的液体混合物

分液漏斗注意：⑴使用之前要“查漏”⑵握持方法⑶操作方法：先将漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔；再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下；等到下层液体刚好流完，立即关闭活塞；将上层液体从上口倒出来。应用：油水分离5.萃取——如果某物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，利用这种差别，将该物质从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中的方法。

将溶质从溶解性较差的溶剂中提取到溶解性较好的溶剂中，可以达到从某些物质的稀溶液中富集某种成分的目的。萃取剂的选择：⑴两种溶剂互不相溶⑵溶质在两种溶剂中的溶解度相差较大例如：用CCl4作萃取剂萃取碘水中的I2（实验1-4）步骤：查漏→装液→加剂→振荡→静置注意：⑴萃取以后再分液

⑵一次萃取不完全，可以再次萃取。

思考？如何将下层液体中的I2分离出来呢？蒸发？浪费溶剂且污染空气（许多有机溶剂易挥发，易燃，且有毒）蒸馏！应用1：食用油的两种工艺——压榨法、溶剂萃取应用2：天然香料、药物的提取，核燃料的处理思考？在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。取一支小试管，拧开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”，反之，则上层是水层。小结：⑴物质分离和提纯的区别