阿司匹林的制备实验报告

阿司匹林的制备实验报告xxxxxxxxxxxxxxxxxx2-阿司匹林的作用及性质1实验目的2实验原理3实验器材4实验操作5目录Contents阿司匹林的作用及性质PART14阿司匹林的作用及性质阿司匹林的作用及性质阿司匹林(Aspirin)是一种历史悠久的解热镇痛药，属于非处方药。它具有镇痛、解热、抗炎症等作用，广泛应用于治疗多种疾病，如头痛、发热、风湿性关节炎等性状：白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭，微带酸味溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于较强的碱性溶液，同时分解实验目的PART26实验目的4．掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法STEP042．学会利用重结晶纯化固体有机物的操作方法STEP021．通过水杨酸的乙酰化反应，掌握酰化反应的原理，掌握水杨酸的制备方法STEP013．掌握直接压片法的原理和操作方法STEP03实验原理PART32024/3/88实验原理合成、纯化和鉴定原理阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。它是一种通过乙酸酐与水杨酸经过酯化反应得到的产物由于水杨酸分子中的羧基能形成分子内的氢键，不利于酰化反应的进行，需加热到150到160摄氏度，若加入少量的浓磷酸和浓硫酸，可破坏氢键，则反应可降到70到85摄氏度进行，同时减少副产物的产生2024/3/89实验原理片剂制备原理微晶纤维素(MCC)作为稀释剂、崩解剂和干粘合剂，其pHIO2型规格比pH10I型规格流动性好，对于粉末直接压片工艺很重要，我们选择pHOD2型MCC就能很好地解决制备工艺的流动性问题乳糖作为稀释剂，应控制粒度，否则会影响片子在水中的分散和光洁度以及工艺的流动性。将乳糖过60目筛后再使用，就可兼顾制剂工艺的各方面处方中，主药阿司匹林本身具有较好的润滑作用，就没必要再加入润滑剂2024/3/810实验原理阿司匹林样品测定原理(一)氢氧化钠标准溶液的标定标定NaOH常用的基准物质有邻苯二甲酸氢钾。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品、性质稳定，摩尔质量较大，是标定NaOH溶液较好的基准物质，计量点时，溶液的pH约为9.1可选用酚酞作指示剂(二)阿司匹林的测定阿司匹林是其主要成分为乙酰水杨酸。乙酰水杨酸属于芳酸类药物，分子结构中含有羧基而呈较强酸性，可用酸碱滴定法以NaOH标准溶液直接测定其含量实验器材PART42024/3/812实验器材仪器250ml锥形瓶，恒温水浴锅，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，千分之一电子天平，滤纸、锥形瓶、温度计、量筒、研钵，压片机，电子天平、碱式滴定管试剂浓硫酸，乙酸酐，水杨酸，蒸馏水，95％乙醇，0.1mol/LFeCl3溶液、乙酰水杨酸，微晶纤维素，乳糖，甘露醇、氢氧化钠，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，酚酞指示剂实验操作PART52024/3/814实验操作合成、纯化与鉴定合成：用电子天平称取6g水杨酸于干燥的250mL锥形瓶中，再用10mL量筒量取10mL新蒸馏的乙酸酐，将乙酸酐缓缓加入锥形瓶中，摇匀。随后加入10滴浓硫酸溶液，摇匀搅拌，使水杨酸溶解。打开水浴锅预热，设置温度为85℃将锥形瓶置于80-85℃的热水浴中，搅拌下加热约20min，停止加热。取出后加入100ml蒸馏水，再放置冷水浴中，可用玻璃棒摩擦内壁使其结晶，使用布氏漏斗抽滤出固体，冷水洗涤三次，抽干，得乙酰水杨酸粗产品15实验操作将所得粗产品放入锥形瓶中，加入适量95％乙醇在65℃的水浴中加热溶解加入50ml水使晶体析出，放于冷水浴中，等待其自然结晶，也可用玻璃棒摩擦内壁使其结晶。抽滤出固体，用水：乙醇＝4:1的混合液润洗晶体两次即可纯化加入1ml乙醇于试管，取一定的产品于试管中使其溶解，滴加两滴Fecl3溶液，试管中溶液变为黄色即可，则证明无水杨酸，将步骤2中的晶体析出完全后抽滤，干燥，称重即可12鉴定2024/3/816实验操作片剂的制备片剂制备：称量乙酰水杨酸1.2223g＋微晶纤维素3.0091g＋乳糖2.1178g＋甘露醇1.1755g，将其都混合均匀，在研钵里面研磨，每次用称量纸称量0.2000g到压片机上压。压完片后再把每片药片拿去用电子天平称量并记录，均匀度检查随机抽取药片3片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量2024/3/817实验操作片重差异限度的计算：1．片重差异限度(%)=(每片重﹣平均片重)／平均片重x100％根据药典规定，0.3g以下片剂的重量差异限度为±7.5%,0.3g或0.3g以上者为±5%，超出重量差异限度的片剂不得多于2片，并不得有1片超过限度的1倍2．硬度检查(指压法)取一药片置于中指、食指间，以拇指用适当压力压片，不应立即碎裂为两半以上