微 冷疑回流装置-2024年高考化学实验

微专题冷疑回流装置

考法探究了

01

近年来“有机实验”在高考试题中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。有

机物的制备及分离提纯，常常与蒸储、冷疑回流、分液操作相联系,其中把教材中的蒸储操作迁移至冷疑回流

屡见不鲜。有易挥发的液体反应物时，冷凝回流可以避免反应物损耗和充分利用原料，使该物质通过冷凝后

由气态恢复为液态,从而回流并收集。有机物的制备及分离提纯，要注意来年的高考中,有机物的制备实验的

考查可能性也不低。

真题展现

02

题目Q（2023-湖北省选择性考试，8）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点

1421）,实验中利用环己烷-水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己

烷（沸点81℃）,其反应原理：

下列说法错误的是

A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在691

C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度

题目团（2022.全国甲卷,27）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的

煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇

重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：

（1）工业上常用芒硝（Afa2SO4-10H2O）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成8,该反应的化学方程式为

（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是o回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超

过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是。

（3）回流时间不宜过长,原因是-回流结束后,需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移

去水浴，正确的顺序为（填标号）。

A.①②③B.③①②D.①③②

（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是o过滤除去的杂质为

o若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是o

（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤,干燥,得到Na2S-xH2O.

题目叵〕（2021•全国乙卷，27）氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通

过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（转置如图所示）：

I.将浓其SO4、MNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KA仇O4粉末，塞

好瓶口。

II.转至油浴中，35℃搅拌1小时,缓慢滴加一定量的蒸储水。升温至98℃并保持1小时。

III.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馆水，而后滴加WQ至悬浊液由紫色变为土黄色。

IV.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

V.蒸储水洗涤沉淀。

VI.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

（1）装置图中，仪器a、C的名称分别是、，仪器6的进水口是（填字母）。

（2）步骤I中，需分批缓慢加入KMiOa粉末并使用冰水浴,原因是。

（3）步骤II中的加热方式采用油浴，不使用热水浴,原因是。

（4）步骤III中,HQ?的作用是（以离子方程式表示）。

（5）步骤IV中,洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO广来判断。检测的方法是

（6）步骤V可用pH试纸检测来判断CT是否洗净，其理由是o

解题策略，

03

回流冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，适用于各种沸点的液体O

1.直形冷凝管

一般是用于蒸馆,冷凝生成物。或用在蒸储法分离物质时使用（斜放）。下面进水，上口出水。

2.球形冷凝管

一般用于反应装置,冷凝反应物。即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,

使反应更充分彻底，同样是下面进水，上面出水。

3.蛇形冷凝管

反应物的沸点很低时，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反应物。

04

面目可锡为第WA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂（SrJi的熔点为144.51,沸点为364.5℃,易水

解）。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn+2722s皿4制备族右。下列说法错误的是（D）

J

装置i*

入U的CCL

B溶液

Sn、碎鎏片

图K37-3

A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸B.5加?4可溶于Ct兀中

C.装置I中a为冷凝水进水口D.装置II的主要作用是吸收挥发的心

题目5I有机物1-澳丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、

NaBr固体、1-丁醇和下列装置制备1-澳丁烷。

图K37-4

下列说法错误的是（）

A.浓硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1-丁醇的转化率等

B.气体吸收装置的作用是吸收HBr,防止其污染空气

C.分液装置中要进行水洗分液、10%的2。。3溶液洗涤分液、水洗分液等操作以除去杂质

D.图中冷凝管中的冷凝水均为a口进6口出

I题目回（2024•江西景德镇高三联考）在室温或室温附近温度下呈液态的自由离子构成的物质，称为室温离

子液体。离子液体一般采取2步法合成，某离子液体Z（Mr=284）的制备原理如下：

H3C-N^N+C4H9Br隹吧些［依—-—。4H9「pF6

\=JLH3CC13\=JJ\=j0

XYz

i.中间体y的制备（装置见下图，省略部分夹持及加热仪器）

C4HgBr

1■甲基咪噗的

三氯乙烷溶液

在三颈烧瓶中加入6.0g（0.072mol）X（l—甲基咪嗖），加入20mL1,1,1-三氯乙烷做溶剂，在磁力搅拌

下,用仪器A缓慢滴加正澳丁烷10.2g（0.072mol）,约40min滴完，加热回流2月,反应完毕。用旋转蒸发

仪将1,L1-三氯乙烷蒸出，得到y,为淡黄色黏稠状液体。

（1）仪器A的名称为______;加热方式为_______:检查装置气密性后,_______（填具体操作）,再进行加热。

（2）X中五元环成键晟询苯，指出1号和3号N原子上孤电子对所在轨道的位置、。

II.离子液体Z的制备

在50mL圆底烧瓶中加入0.02molV、0.02mol氟磷酸镂和10mL水,在磁力搅拌下,进行阴离子交换,在

室温下搅拌反应1h.反应液分为两相，倾出轻相，并反复水洗重相,分液后，重相置于真空干燥箱中，在

80℃干燥至无失重，得无色黏稠液体Z5.44g»

（3）写出检验产品已洗净的操作0

（4）计算Z的产率为o（保留3位有效数字）

III.离子液体Z的表征

（5）取一定量步骤II中制备的Z进行红外分析，得谱图如下，经数据库比对，发现只有3428处的峰与标准谱

图不一致，已知3428峰说明有O—H键，则出现该峰的可能原因为。

（6）根据所学知识,预测离子液体Z一种用途。

题目可苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下:

COOCH2cH3

COOH

6纯era

试剂相关性质如下表:

苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯

常温性状白色针状晶体无色液体无色透明液体

沸点/℃249.078.0212.6

相对分子质量12246150

微溶于水，易溶于乙醇、难溶于冷水，微溶于热水，易溶于

溶解性与水任意比互溶

乙醛等有机溶剂乙醇和乙醛

回答下列问题：

⑴为提高原料苯甲酸的纯度,可采用的纯化方法为=

（2）步骤①的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）,将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处,将吸水

剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器。中加入12.2g纯化后的苯甲酸晶体，30mL无

水乙醇（约0.5mol）和3mL浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应1.5~2鼠仪器A的作用是

仪器。中反应液应采用方式加热。

（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为0

（4）反应结束后，对。中混合液进行分离提纯，操作/是；操作n所用的玻璃仪器除了烧杯外还有

（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有；加入试剂X为

（填写化学式）。

（6）最终得到产物纯品12.0g,实验产率为%（保留三位有效数字）。

题目回咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5（,100℃以上开始升华）,有兴奋大脑神经和利

尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（《约为KF',易溶于水及乙醇）约3%~10%,还含有色素、

纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入

滤纸套筒1中，与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶,从而实

现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加

热前还要加几粒O

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是

（3）提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是。“蒸储浓缩”需

选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、温度计、接收管之外，还有（填标号）。

・♦

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收o

上棉花

扎有小孔

a重的滤液

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因J—So将粉状物放入蒸发皿中并小火加

热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是O

题目回过氧乙酸（CH3coOOH）不仅在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域有广泛应用，也应用于环境工程、

精细化工等领域。实验室利用醋酸（CH3coOH）与双氧水（氏Q）共热，在固体酸的催化下制备过氧乙酸

（C&COOOH）,其装置如图所示。请回答下列问题：

实验步骤：

I.先在反应瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固体酸催化剂，开通仪器1和8,温度维持为551；

II.待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞,逐滴滴入浓度为35%的双氧水,再通入冷却水；

III.从仪器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物,待反应结束后分离反应器2中的混合物,得到粗产品。

（1）仪器6的名称是，反应器2中制备过氧乙酸（CHQOOOH）的化学反应方程式为。

（2）反应中维持冰醋酸过量，目的是提高；分离反应器2中的混合物得到粗产品,分离的方法是

（3）实验中加入乙酸丁酯的主要作用是（选填字母序号）。

A.作为反应溶剂，提高反应速率

B.与固体酸一同作为催化剂使用，提高反应速率

C.与水形成沸点更低的混合物，利于水的蒸发，提高产率

D,增大油水分离器5的液体量,便于实验观察

（4）从仪器5定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待观察到（填现象）时，反应结束。

（5）粗产品中过氧乙酸（网8。07?）含量的测定:取一定体积的样品VaL,分成6等份,用过量K7溶液

与过氧化物作用，以O.lmoLLT的硫代硫酸钠溶液滴定碘（la+ZSzCr：2厂+SQ/）；重复3次，平均消耗

量为UmL。再以0.02mol-L-1的酸性高镒酸钾溶液滴定样品，重复3次,平均消耗量为％mL。则样品中

的过氧乙酸的浓度为

题目历实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯,实验装置如图（加热及夹持装置已省略）。

浓H2soi「'Y

反应原理：+C2H5OH^___-+H2O

物质颜色、状态沸点（℃）密度

苯甲酸无色晶体249（100°。升华）1.27

苯甲酸乙酯无色液体212.61.05

乙醇无色液体。78.30.79

环己烷无色液体80.80.73

实验步骤如下：

步骤1：在三颈烧瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸、沸石,并通过分液漏斗加入60mL

（过量）乙醇，控制温度在65~70（加热回流2鼠反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物（沸点62.6T）

蒸储出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。

步骤2:反应一段时间,打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。

步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2c。3至溶液呈中性。

步骤4：用分液漏斗分离出有机层,水层用25mL乙醛萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产

物进行蒸储，低温蒸出乙醛后，继续升温，接收210~213七的储分,得到产品lO.OOmLo

请回答下列问题：

⑴制备苯甲酸乙酯时，应采用方式加热;冷凝管中水流方向=

（2）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为。

A.100mLB.150mLC.250mLD.500mL

⑶加入环己烷的目的是O

（4）装置中分水器的作用是；判断反应已经完成的标志是o

（5）步骤3若加入Afa2c。3不足，在之后蒸储时，蒸储烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是

（6）步骤4中对水层用乙酸再萃取后合并至有机层的目的是。下图关于步骤4中对水层的萃取分

液的相关操作的正确顺序为（用编号排序）;对粗产物进行蒸储时应选用的冷凝管（选填

“直形”益“球形”或“蛇形”）。

nI汽验中苯甲酸乙酯的产率为______

（7）本实、

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