GB T 30711-2014摩擦材料热分解温度测定方法

摩擦材料热分解温度测定方法2014-06-09发布2014-12-01实施I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归口。本标准主要起草单位：杭州振兴摩擦材料有限公司、三门台基摩擦材料有限公司、青岛华瑞汽车零部件股份有限公司、厦门利兴达摩擦材料有限公司、福建华日汽车配件有限公司、重庆振华制动器有限公司、湖北飞龙摩擦密封材料股份有限公司、宁国飞鹰汽车零部件股份有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、枣阳兴亚摩擦材料有限公司、国家非金属矿制品质量监督检验中心。本标准主要起草人：石志刚、朱绵鹏、韩屹丽、郑士洋、白克江、叶家玲、苏美珍、黄云亮、吴耀庆、1摩擦材料热分解温度测定方法1范围本标准规定了摩擦材料热分解温度测定的术语和定义、试验设备、试样制备、设备校准、试验步骤、结果表述和试验报告。本标准适用于测定干式摩擦材料的分解温度和分解速率，也适用于测定摩擦材料中所含挥发物、添加剂和/或填料的含量，摩擦材料用原材料可参照使用。本标准适用于动态模式(在程序条件下质量随温度或时间变化)或等温模式(在恒定温度下质量随时间变化)下进行热重测量。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。热重分析法thermogravimetry在程序温度控制下，测量试样质量与温度或时间关系的一种技术。动态质量变化测量dynamicmass-changedetermination在程序变温速率下，记录试样质量随温度的变化的一种技术。等温质量变化测量isothermalmass-changedetermination在恒温条件下，记录试样质量随时间的变化的一种技术。热重曲线TGcurve由热重分析法得到的曲线，以试样的质量为纵坐标(y轴)以温度T或时间t为横坐标(x轴)。差示扫描量热法differentialscanningcalorimetryDSC在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率和加热功率(差)与温度和/或时间的关系的技术。DTA在程序控温下，测量试样和参比物之间的温度差与温度和/或时间关系的一种技术。磁性材料可以在铁磁体和顺磁体之间转变的温度。2重数据可以用于评价同类摩擦材料的相对热稳定性，或用于评价摩擦材料之问或摩擦材料与添加剂之3.3热重(TG)数据可用于过程控制、过程开发及材料评价。长期热稳定性是与控制及环境条件的一个复杂函数。单独的热重(TG)数据不能说明一种摩擦材料长期的热稳定性，4设备4.2炉体：具有低热容外壳，可在室温至1000℃温度范围内进行快速或慢速的加热及冷却(通常速率4.7保护气体：干燥空气或氧气(氧化条件下),也可以是氧气含量(体积分数)为0.001%或更小的合适的惰性气体(非氧化条件)。无论上述何种气体，其含水量(质量分数)都应小于0.001%。5样品制备5.1.1用直径为10mm钻头垂直于摩擦材料样品的工作面钻取试样，钻屑试样应在干燥器内放置24h以上。试样的质量应大于10mg,除非试样的质量较小。3在无任何气流穿过热天平的条件下(避免浮力和/或对流的干扰),使用10mg～100mg的校准砝a)从包含于GM761的5个标准物(见附录A)中选择两种或两种以上标准参比物，所选参比物的居里温度应接近待测温度范围。如可能，应使待测温度范围处于所选用的两种参比物的居里b)开始加热，以与实际测量相同的升温速率开始升温，根据居里温度转变的起始温度Ta、中点注：GM761被国际热分析协会(ICTA)和美国国家标准与技术研究院(NIST)指定作为居里(磁性转变)的标准温度范围(参见附录A)。纯度等于或大于99.99%的镍也可用于校准。如果热天平与DSC(差示扫描仪)或DTA(差示热分析仪)检测器联用，推荐使用适用于DSC或DTA校准的标准参比物来进行热天平的温度校准。标准校准物参见附录A。注1:标准参比物的熔点被定义为曲线拐点处推断基线与吸热波切线的截距(即所谓的起始温度)。注2:校准是获取可靠的热重数据最关键的步骤。温度传感器、试样的几何形状和气氛的种类包括气体流速之间的关系，都会影响测量系统的校准。7试验步骤7.1.3将盛有试样的试样器皿置于热天平上。选择气体流速，通入气流并记录初始质量。对于在严格惰性气氛下进行的试验，则需用真空泵抽空热天平然后充入惰性气体。或在记录质量前用较高流速惰注1:通入气流时会引起热天平中浮力和对流的变化。即使实际质量不变，也会观察到质量的表观变化，且质量测量精度会下降。建议在与实际测量相同的升温速率及气体流速下进行无试样的预运行，以观察质量的表观变化。质量测量的精度不会比预运行试验获得的结果更佳。注2:测定中可以更换气体，但必须使用相同的气体流速。建议使用密度接近的气体，以使浮力的影响较为接近。如无法使用密度接近的气体，则需要进行浮力修正。4GB/T30711—2014按照7.1.1、7.1.2和7.1.3的规定操作。然后启动仪器，以最大的速率(如100℃/min或更大)升以质量变化量或质量分数变化量与时间或温度关系曲线的形式显示热重数据。根据曲线确定质量的最大值m(见图1)。M₁——质量增量，%;从TG曲线中确定A、B和C点(见图2),C为中点——TG曲线与通过A和B间中点且与x轴平行的直线的交点。5GB/T30711—2014…图2单阶质量降低的TG曲线示例6图3多阶质量降低的TG曲线示例切线与第一阶曲线斜率最大点的切线的交点应取作终止点B,;这部分曲线斜率最小点的切线与第二阶段曲线斜率最大点的切线的交点取作为起点A。。质量m;取作mm和mm的中点对应的质量，图4反应间未达质量恒定的多阶质量降低TG曲线示例第一阶质量损失Mμ按式(3)计算：Mu——第一阶质量损失，%;7GB/T30711—2014R——质量残留量.%;从TG曲线中确定单阶热分解温度(见图2),图2中A点所对应的温度就是该阶热分解温度b)样品的形状及尺寸(如有);8m)8.3和8.4中确定的质量变化温度n)与设备、测定条件或试样行为相关的任何观测值9参比物镍高磁导率铁镍合金注：NIST为美国国家标准与技术研究院。表A.2与DSC或DTA联用的仪器所使用各种参比物的转化或熔融温度和熔融焓参比物转变点或熔点(平衡温度)/℃熔融焓/(J/g)NIST参考号环己烷(转化)水银(熔融)1,2-环己烷(熔融)环己烷(熔融)苯基醚(熔融)邻三联苯(熔融)联苯(熔融)硝酸钾(转变)铟(熔融)高氯酸钾(转变)锡(熔融)铅(熔融)锌(熔融)硫酸银(转变)石英(转变)硫酸钾(转变)铬酸钾(转变)碳酸钡(转变)碳酸锶(转变)-83-38.9—32°299.5231.9419.628.4260.2223.16NISTGM757NISTSRM2225NISTGM757NISTGM757NISTGM757NISTGM757NISTSRM