《钨精矿化学分析方法 第19部分 氟含量的测定》编制说明（送审稿）

编编制说明第19部分：氟含量的测定根据国标委《国家标准化管理委员会关于下达2022年第二批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》(国标委发〔2022〕22号)的要求，由江西省钨与稀土产品质量监督检验中心负责起草《钨精矿化学分析方法第19部分氟含量的测定离子选择电极法》国家标准，计划编号为20220737-T-610,计划完成年限为2024年5月，该项目归口单信息产业、加工制造业等。钨精矿是生产钨铁、钨酸钠、仲钨酸2015年3月24日，习总书记主持召开中央政治局会议，通过了《关于加快推进生态文明建设的意见》,正式把“坚持绿水青山就是金山银山”的理念写进中央文件，成为指导中点成为了比较经典的检测方法。本标准正是考虑这于大家采用统一的分析方法开展产品质量检测工1.3项目编制组情况2023年4月在湖北武汉市召开的任务落实会上，确定了编制组成员共10家单位，根据标准编制工作任务量，确定了编制组构成，见表1。赣州冶研所检测技术服务有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、洛阳栾川司、江钨世泰科钨品有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞司、赣州海盛钨业股份有限公司1.4主要参加单位情况及其所作的工作本标准主要起草人及其工作职责见表2。工作职责李平、李建国负责标准的起草，试验研究，各阶段标准文本、编制说明的编写及组织协调凌宏焕、古娟负责验证样品的收集与确认，试验方案的确认负责方法的一验工作，对方法的试验条件进行验证，对文本提出修改意见斐、段亚南、侯贵琼、晓莹、潘颖、钟德荣负责方法的二验工作，完成验证样品的精密度原始数据，对文本提出修改意见江西省钨与稀土产品质量监督检验中心在接到标准制订任务后，立刻成立了标准编制精矿化学分析方法第19部分：氟含量的测定离子选择电极法》的标准草案。1.5.2立项阶段2021年10月8日，江西省钨与稀土产品质量监督检验中心向全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分标委全体委员会议提交了《钨精矿化学分析方法第19部分：氟含量的测定离子选择电极法》标准项目建议书、标准草案及标准立项说明等材料，全体委员会议论2022年7月，国家标准化管理委员会下达了制定《钨精矿化学分析方法第19部分：氟含量的测定离子选择电极法》国家标准的任务，计划号为20220737-T-610,完成年限为2024年5月，技术归口为全国有色金属标准化技术委员会。(1)2023年4月，全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分标委会在湖北武汉市召开工作会议，对《钨精矿化学分析方法第19部分：氟含量的测定离子选择电极法》进行(2)2023年5月~2023年7月，江西省钨与稀土产品质量监督检验中心成立了标准编收集和相关试验工作，形成了《钨精矿化学分析方法第19部分：氟含量的测定离子选择(3)2023年7月17～20日由全国有色金属标准化技术委员会主持，在湖北省十堰市稿)提出了修改意见。(2)2024年1月16日至19日在海南省琼海市召开了全国有色金属标准工作会议，会的测定离子选择法》(征求意见稿),收到回函的单位数为25个，回函并有建议或意见的完善，于2024年2月形成了《钨精矿化学分析(送审稿)。(1)符合性：该标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件(2)合理性：本标准是在进行充分调研的基础上编制的，符合相关企业的需求，具有(3)先进性：本文件涉及的内容，技术水平不低于当前国内先进水平。试验中所用4个统一样品由起草单位于各生产企业收集，包含了黑钨精矿和白钨精矿，通过对市场上的不同级别的钨精矿样品分析发现其氟含量基本在0.1%～1.00%之间，范围定为0.020%～2.00%。可以轻易的通过调节pH予以消除。同时，碱熔过程可以将样品中的各种稳定的无机氟络在保持其他实验条件不变的情况下，改变碱的用量，来探究最佳实如表3所示。测定值(%)在电炉上加热，与样品形成很好的流动态；10分在低温电炉板上加热，与样品形成很好的流动在电炉上加热，与样品形成很好的流动态；1在电炉上加热，与样品形成很好的流动态；1在电炉上加热，与样品形成很好的流动态；在电炉上加热，与样品形成很好的流动态；1在电炉上加热，与样品形成很好的流动态；10分在电炉上加热，与样品形成很好的流动态；1样品测定值(%)样品则定值(%)从实验数据可知，当熔融时间太短时，样品可能熔融不完全，使得试验结果偏低。当为10min,一验单位结论与起草单位一致。与氟离子络合。柠檬酸钠无毒，具有良好的溶解性和pH调节性能，还有其稳定性可以使得按照试验步骤，保持其他条件不变，分别加入0mL、5mL、样品测定值(%)样品测定值(%)钨精矿分为黑钨精矿和白钨精矿，其中主量元素是钨，含量在60%别含有铁、锰和钙主要杂质元素，含量最高10%左右，同时还有明显干扰，干扰试验的回收率在98.72%~101.0%之间，对测定元素干扰小，可以忽略，一回收率/%5155W3.6方法精密度表9精密度试验样品编号(测定值%)123456789标准偏差样品编号(测定值%)123456789平均值(%)标准偏差样品编号(测定值%)123456789平均值(%)标准偏差序号样品编号(测定值%)123456789平均值(%)标准偏差样品编号(测定值%)123456789平均值(%)标准偏差样品编号(测定值%)123456789平均值(%)标准偏差123456789平均值(%)标准偏差123456789平均值(%)标准偏差样品编号(测定值%)123456789平均值(%)标准偏差表18赣州海盛钨业股份有限公司精密度试验样品编号(测定值%)123456789平均值(%)标准偏差回收率/%第一验证单位(赣州冶研所检测技术服务有限公司、广东科学院工业分析测试中心)的加标回收试验结果见表20和21。由表可知，各样品的加标回收率在95%～105%之间，样品回收率/%样品回收率/%3.8主要试验(或验证)的分析按照GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定铜陵有色金属集团控股有限公司、赣州海盛钨业股份有限公司10家单位的试验验证数据进起草单位与验证单位的试验结果统计对比见表22。表22氟含量的试验结果统计xSxSxSS土产品质量监起草赣州冶研所检限公言验广东科学院工心验二验集团股份有限公司二验验二验霞冶炼厂二验公司验赣州海盛钨业验水平结论12343.8.2方法的重复性限和再现性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表24给出两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表24数据采用线性内插法求得。(二)再现性在再现性条件下获