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第第页工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法磷钼兰分光光度法,本方法适用于磷系循环冷却水中50毫克/升以下的总无机磷酸盐（正磷酸盐和聚磷酸盐）的测定。1方法提要在煮沸情况下聚磷酸盐渐渐水解，与钼酸钠生成磷钼黄杂多酸，再被硫酸肼还原成磷钼兰后以分光光度法进行测定。2仪器与试剂2.1仪器：2.1.1分光光度计：660nm:2.1.2电炉800～1000W。2.2试剂；2.2.1钼酸钠硫酸溶液：配制方法同正磷盐测定法中磷钼兰分光光度法2.2.2；2.2.2硫酸肼:0.15%水溶液，两星期内不会变质；2.2.3亚硫酸钠；2.2.4磷酸二氢钾（KH2PO4）。3准备工作3.1磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1mgPO43—。3.1.1储备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度均匀，此溶液1ml=0.5mgPO43—。3.1.2标准液：吸取100ml储备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度.此容液1ml=0.1mgPO43—3.2标准曲线的绘制。3.2.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0,0.5,1,2,3,4,5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。1.2.2用移液管向全部各管中加入4ml钼酸钠———硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后10分钟取出，立刻用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对比，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（PO43—计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。4试验步骤用移液管取10ml经慢速滤纸过滤的水样，（磷———锌预膜液可依据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入30～60mg固体亚硫酸钠及4ml钼酸钠———硫酸溶液用水稀至20ml混匀，在已煮沸的水浴中煮沸10分钟，取出，加入1ml硫酸肼溶液，混匀后连续煮沸10分钟，取出，流水冷却，用水稀释至刻度，混匀，立刻在660nm波优点，1cm比色皿，经试剂空白为对比，测量其吸光度。注：①当水样中硝酸根离子浓度超过20毫克/升，可适当稀释后测定，否则结果偏低。②加入硫酸肼之前，溶液体积必需掌控在20ml左右，否则结果不稳定。5计算试样中总无机磷含量X（PO43—毫克/升）按下式计算：式中：a从标准曲线上查得的磷酸盐（以PO43—计）毫克数；V吸取水样体积（毫升）。6容许差6.1平行测定两个间的差数不应大于：总无机磷酸盐（以PO43—计）（毫克/升）两个结果的差数（毫克

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