突破卷13 化学实验基础（二）-2024年高考化学一轮复习（新教材新高考）含答案

突破卷13化学实验基础（二）-2024年高考化

学一轮复（新教材新高考）

突破卷13化学实验基础（二）

--------物质的制备定量分析与测定探究性实验

（考试时间：75分钟试卷满分：100分）

一、选择题（本题共15小题，每小题3分，共45分。每小题只有一项是符合题目要求的）

1.在实验室中用浓盐酸与MnC）2共热制取Cb。下列收集Cb的装置正确的是

ABcD

X中试剂浓盐酸浓硫酸双氧水浓氨水

C2H5O

中试剂

YMnO2MnC)2NaOH

H

气体

C12c2H4O2NH3

A.AB.BC.CD.D

3.某化学小组为测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案:

方案I：铜铝混合物一鬻鬻—＞测定生成气体的体积

方案n：铜铝混合物一—＞测定剩余固体的质量

下列有关判断中不正确的是

A.溶液A和B均可以是盐酸或氢氧化钠溶液

B.溶液A和B均可以选用稀硝酸

C.若溶液B选用氯化铁溶液，则实验难以实现

D.实验方案II更便于实施

4.下列制备和收集气体的实验装置合理的是

5.现有CuO和FeQ,的混合物加g,欲测定混合物的组成，某小组设计如下实验。下列说法不正确的是

A.实验时，应先点燃甲处酒精灯预热一段时间，再通H?

B.丙装置的作用是防止空气中水蒸气进入乙装置

C.可用点燃的方式进行尾气处理

D.实验结束后，可结合乙装置的增重计算混合物的组成

6.下列关于中和滴定的说法正确的是

A.可用碱式滴定管准确量取20.00mL的NaOH溶液

B.中和滴定操作中所需标准溶液越浓越好

C.中和滴定实验时，滴定管、锥形瓶均用待测液润洗

D.滴定终点就是酸碱恰好中和的点

7.实验室可利用苯和液澳在澳化铁的催化作用下制取澳苯，其制备及提纯过程为：制备一水洗分液一碱洗

分液一水洗分液一再分离，下列说法正确的是

A.制备装置a中长导管仅起导气作用

B.装置b可用于制备过程中吸收尾气

C.分液时，有机层由装置c的上口倒出

D.可选择装置d进行再分离

8.下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是

甲乙丙丁

A.用装置甲制取SO2B,用装置乙验证SO2的漂白性

C.用装置丙收集SC>2D.用装置丁处理实验中的尾气

-三硝基甲苯是一种烈性炸药,其制备原理为

9.2,4,6(TNT)+3HNO3

制备装置如图所示。

挽扑器>

下列说法错误的是

A.可采用水浴加热的方式加热仪器a

B.装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出

C.浓硫酸的作用是作吸水剂和催化剂

D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、蒸储等操作可得到TNT

10.探究银镜实验后溶解Ag的实验方案，如下表所示。

实验方案

实验现象

试齐I」

试剂实验①：稀硝酸银逐渐溶解，试管口有浅红棕色气体生成

实验②：Fe(NO3)3溶液(pH=2)银镜慢慢消失，溶液澄清

导—Ag镜

实验③：FeCb溶液(pH=2)银镜快速溶解，反应后溶液中有明显灰色沉淀

实验④：HI溶液银镜溶解，有黄色沉淀产生，且有气泡产生

已知：Fe3+的氧化性与Ag+接近。下列有关叙述正确的是

+

A.实验①发生反应的离子方程式为Ag+2H++NOJ=Ag+NO2T+H2O

B.对比分析实验②和③表明：CI具有催化作用

C.实验④发生反应的类型为置换反应，说明氧化性；Ag+>H+

D.综合上述实验说明溶解银的关键在于试剂的氧化性和能否生成银盐沉淀

11.某兴趣小组用如图所示装置进行铁与水蒸气反应的实验，下列说法错误的是:

石棉绒和还原铁粉

A.烧瓶a中加入碎瓷片的作用是防止液体暴沸

高温

B.b中发生反应的化学方程式为：2Fe+3H2O(g)^Fe2O3+3H2

C.b中石棉绒的主要作用是增大铁粉与水蒸气的接触面积，使反应更加充分

D.c中试剂可以是碱石灰

12.实验室可用如图所示的装置制备SO2并探究其性质。下列说法错误的是

A.A装置中的药品可替换成铜片和浓硫酸

B.B装置可作储气瓶和安全瓶

C.C装置中溶液变浑浊，说明SO2具有氧化性

D.E中可选用NaOH溶液除去尾气

13.氯气性质的微型实验装置如图所示。①是浓盐酸，⑥是高镒酸钾，②至⑤是滤纸条，依次滴有氢氧化

钠溶液、石蕊溶液、淀粉一KI溶液、含KSCN的FeCl2溶液，实验时滴几滴浓盐酸。下列说法不正确的是

浓盐酸

NaOH溶液②

③一一石惹溶液

KI-淀粉溶液④二

含KSCN的FeJ溶液⑤二

<(6)KMnOj

A.③处先变红后褪色，是因为氯水具有酸性和强氧化性

B.④处变蓝色

C.⑤处变红色

D.本实验可推知氧化性Cl2>Fe">12

14.实验室用MnOz等作原料制取少量KMnO'的实验流程如下:

KCIO水

3co2

MnC>T熔融—溶解fJM11O4歧化—>过滤结晶jKM11O4粗品

KOHMnO2

下列说法正确的是

A.“熔融”时应先将MnO2和KC1O3混合加热一段时间后再加入KOH

B.“溶解”后的溶液中存在大量的K+、C「、MnO4

C."KzMnO,歧化"时氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:2

D.流程中可以循环使用的物质是MnC）2、CO2

15.某兴趣小组探究用氢气和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物，实验装置如图。下列说法不正确的是

A.通过调节分液漏斗的活塞以控制①中气泡产生快慢

B.装置①可用于干燥氢气

C.装置②③中的药品分别是无水硫酸铜、碱石灰

D.加热装置Y前，应先让X反应一段时间，排出装置中的空气

二、填空题（本题包括4小题，共55分）

16.（14分）某化学小组同学发现84”消毒液（主要成分为NaClO）与洁厕剂（主要成分为盐酸）室温下混合有C%

生成，于是尝试在实验室利用该反应原理制取

(1)若用次氯酸钙、浓盐酸为原料，利用上图装置制取C12。装置中仪器a的名称为,反应的化学方程

式为.

(2)实验室制取干燥的CL时，净化与收集CU所需装置的接口连接顺序为

NaOH

H2sO4

溶液

(3)经查阅资料得知：无水FeCk在空气中易潮解，加热易升华。设计如图所示装置制备无水FeCL。

a.体系冷却后，停止通入Cl?b.通入干燥的C'赶尽装置中的空气

c.在铁屑下方加热至反应完成d.用干燥的N?赶尽Cl?

e.检验装置的气密性

②该实验装置存在的明显缺陷是

(4)世界环保联盟要求C102逐渐取代Cl2作为自来水消毒剂。

电解小.

已知：NaCl+3H2O=NaClO3+3H,T,2NaClO3+4HC1=2C1O2T+C12T+2NaCl+2H2Oo

有关物质的熔、沸点如下表:

物质熔点re沸点/℃

C1O2-5911

Cl2-107-34.6

CIO2的生产流程示意图如下:

该工艺中，需要补充的物质X为（填化学式，下同），能参与循环的物质是。从C1C）2发生器中分

离出C1C>2,可采用的方法是_____O

17.（14分）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

产广水相（弃去）

人FeCM6H2O,△一环己烯饱和食盐水°

Cj操作1,粗产品操作2L有机相干燥》至滤一操作？

（沸点161℃）（沸点83℃）

回答下列问题。

I.环己烯的制备与提纯

（1）检验原料环己醇中是否含有苯酚杂质，所需试剂与现象分别为_________、_________O

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

A

①仪器B的作用为

②烧瓶A中为可逆反应，写出其中反应的化学方程式:

③A中反应催化剂不选用浓硫酸的原因:

（3）操作2分离方法名称是.

（4）完善操作3的步骤:

①安装蒸播装置

②加入待蒸储的物质和沸石

③____________

④加热

⑤弃去前储分

⑥_________

⑦停止加热

⑧停止通冷凝水。

n.环己烯含量的测定

（5）在一定条件下，向xg环己烯样品中加入ymolBr?,与环己烯充分反应后，剩余的Br?与足量KI作用生成

U,用cmol/L的Na2s2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2s2O3标准溶液VmL（以上数据均已扣除干扰因素）。

测定过程中，发生的反应如下：

ii.Br2+2KI=I2+2KBr

iii.12+2Na2s2O3=2NaI+Na2S4O6

①滴定所用指示剂为。

②样品中环己烯的质量分数为（用字母表示）。

18.（13分）亚硝酰硫酸（NOSO4H）在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装置（部分夹持仪器略）

制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。

已知：i.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO,溶于浓硫酸而不分解。

实验室制备亚硝酰硫酸的原理为

ii.SO2+HNO3=SO3+HNO2,SO3+HNO2=NOSO4HO

回答下列问题:

（1）仪器I的名称为,按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为（填仪器接口的字母，部

分仪器可以重复使用）。

（2）C装置的作用为o

（3）反应需将温度控制在25〜40。。采用水浴加热的优点是—，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显

加快，其原因可能是=

（4）测定亚硝酰硫酸的纯度。

步骤①：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。

步骤②：取25.00mL①中溶液于250mL烧瓶中，加入60.00mL未知浓度KMnC%溶液（过量）和

10.00mL25%H2s。4溶液，摇匀，发生反应：2KM11O4+5NOSO4H+2H2OK2so4+2M11SO4+5HNO3+2H2so4。

步骤③：向②反应后溶液中加0.2500mol・L」Na2c2O4标准溶液进行滴定，消耗Na2c2O4溶液20.00mL。

步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸储水（空白实验），重复上述步骤，消耗Na2c2O4溶液的体积为

60.00mL»滴定终点时的现象为,亚硝酰硫酸的纯度为%（精确到0.1）。

19.（14分）某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx，催化空气氧化CO的效率。回答下列问题：

步骤I制备co

浓譬＞8个+凡0

⑵从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为

a——>—>—>-h（每空填一个接口标号）。

步骤n检验co

将co通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。

（3）该反应的化学方程式为o

步骤IH探究Ce-MnO,催化空气氧化CO的效率

将一定量CO与空气混合，得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置（部分加热及夹持装置省略）,

调节管式炉温度至120℃,按一定流速通入气体样品。（已知：是白色固体，易吸水潮解：

5CO+I2O5=I2+5CO2）

FGHK

(4)通入11.2L(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了

0.1016gI2o

①能证明co被空气氧化的现象是；

②co被催化氧化的百分率为；

③若未通入氮气，②的结果将(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用方法可以缩短接触时长。

(6)步骤ni装置存在的不足之处是o

专题突破卷13化学实验基础（二）

——物质的制备定量分析与测定探究性实验

（考试时间：75分钟试卷满分：100分）

一、选择题（本题共15小题，每小题3分，共45分。每小题只有一项是符合题目要求的）

1.在实验室中用浓盐酸与MnC）2共热制取Cb。下列收集Cb的装置正确的是

【答案】C

【详解】A.装置没有出气导管，不能用于收集气体，A错误；

B.装置用于收集密度比空气小的气体，B错误：

C.装置可以收集密度比空气大的气体，且C中具有尾气吸收装置，C正确;

D.装置可用于吸收氯气，不能用于收集氯气，D错误；

答案选C。

2.用所给试剂与图示装置能够制取相应气体的是（夹持仪器略）

x—r~\

ABcD

X中试剂浓盐酸浓硫酸双氧水浓氨水

C2H5。

中试剂

YMnO2MnO2NaOH

H

气体

C12c2H4O2NH3

A.AB.BC.CD.D

【答案】C

【详解】A.浓盐酸与二氧化镒反应制氯气必须在加热条件下，且氯气可溶于水，收集氯气不能用排水法,

选项A错误；

B.乙醇消去制乙烯需要加热，选项B错误；

C.双氧水分解制氧气制取装置用固液不加热制气体，收集氧气可用排水法，选项C正确；

D.氨气极易溶于水，不能用排水法收集，选项D错误；

答案选C。

3.某化学小组为测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：

方案I：铜铝混合物一募翟~~＞测定生成气体的体积

方案n：铜铝混合物一需鬻~＞测定剩余固体的质量

下列有关判断中不正确的是

A.溶液A和B均可以是盐酸或氢氧化钠溶液

B.溶液A和B均可以选用稀硝酸

C.若溶液B选用氯化铁溶液，则实验难以实现

D.实验方案n更便于实施

【答案】B

【详解】A.铜铝混合物与盐酸或NaOH溶液反应时，均只有A1参加反应，因此A正确；

B.若A、B均选用稀HNC)3，则两种金属均可反应，方案II中无固体剩余，B错误；

C.当B选用FeCb溶液，与铝和铜均能发生反应，实验难以实现，C正确；

D.方案I需收集气体，并需要将收集的气体体积转化为标准状况下的体积，不如方案II称固体质量方便，D正

确。

故答案为B。

4.下列制备和收集气体的实验装置合理的是

ABCD

【答案】D

【详解】A.用氯化镂和氢氧化钙固体制氨气时有水生成，试管口应向下倾斜，A错误；

B.NO能和空气中的氧气反应生成NO2,应用排水法收集，B错误；

C.氢气密度比空气小，收集氢气时导管应短进长出，C错误；

D.二氧化铳可以催化双氧水分解产生氧气，氧气难溶于水，可以用排水法收集，D正确；

综上所述答案为D。

5.现有CuO和Fe?O3的混合物加g,欲测定混合物的组成，某小组设计如下实验。下列说法不正确的是

A.实验时，应先点燃甲处酒精灯预热一段时间，再通H?

B.丙装置的作用是防止空气中水蒸气进入乙装置

C.可用点燃的方式进行尾气处理

D.实验结束后，可结合乙装置的增重计算混合物的组成

【答案】A

【详解】A.实验时，应先通一段时间H2,然后再点燃甲处酒精灯，A项错误;

B.丙装置的作用是防止空气中水蒸气进入乙装置，B项正确；

C.可用点燃的方式进行尾气处理，C项正确；

D.利用乙装置的增重可计算出混合物中氧的质量，然后根据混合物总质量可计算混合物的组成，D项正确

故选Ao

6.下列关于中和滴定的说法正确的是

A.可用碱式滴定管准确量取20.00mL的NaOH溶液

B.中和滴定操作中所需标准溶液越浓越好

C.中和滴定实验时，滴定管、锥形瓶均用待测液润洗

D.滴定终点就是酸碱恰好中和的点

【答案】A

【详解】A.由于滴定管可精确到0.01mL,NaOH为强碱，所以可用碱式滴定管准确量取20.00mL的NaOH

溶液，故A正确；

B.较浓的标准液一滴引起的误差大，所以比较稀的标准液好，故B错误；

C.进行酸碱中和滴定实验时，滴定管需要润洗，但是盛装待测液的锥形瓶使用前不能用待测液润洗，否则

会导致待测液的物质的量偏大，影响滴定结果，故C错误；

D.滴定终点是指示剂颜色发生突变的点，不一定是酸碱恰好中和的点，如HC1滴定NaOH,当恰好中和时

pH=7,但酚醐变色范围是pH=8〜10,指示剂颜色发生突变的点体积不是酸碱恰好中和的点的体积，故D

错误；

答案为A。

7.实验室可利用苯和液澳在澳化铁的催化作用下制取澳苯，其制备及提纯过程为：制备一水洗分液一碱洗

分液一水洗分液一再分离，下列说法正确的是

A.制备装置a中长导管仅起导气作用

B.装置b可用于制备过程中吸收尾气

C.分液时，有机层由装置c的上口倒出

D.可选择装置d进行再分离

【答案】D

【详解】A.铁做催化剂条件下，苯和液澳反应生成澳苯和澳化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会

使苯和液澳挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A错误；

B.澳化氢极易溶于水，若用装置b吸收澳化氢会产生倒吸，故B错误；

C.澳苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的澳苯应该从下口放出，故C错误；

D.由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗澳苯，分离粗澳苯可以利用苯与澳苯的沸点不同选择装置d进行

蒸储分离，故D正确;

故选D。

8.下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是

A.用装置甲制取SO2B.用装置乙验证SO2的漂白性

C.用装置丙收集SO2D.用装置丁处理实验中的尾气

【答案】C

【详解】A.Cu与浓硫酸混合加热制取SO2气体，装置甲无加热装置，因此不能用来制取SO2，A错误；

B.SO2使酸性KMnCU溶液褪色，SO2表现的是还原性，而不是其漂白性，故不能用装置乙验证SO?的漂白

性，B错误；

c.S02气体的密度比空气大，故应该使用向上排空气的方法收集，故可以使用装置丙收集SO2,C正确；

D.SO?气体不能与饱和NaHSCh溶液反应，也不能在溶液中溶解，故不能用装置丁处理实验中的尾气，应

该将饱和NaHSCh溶液改为NaOH溶液吸收尾气，同时要注意防止倒吸现象的发生，D错误；

故合理选项是C。

9.2,4,6-三硝基甲苯(TNT)是一种烈性炸药,其制备原理为+3HNO3—黑—＞演寸/图+3比0,

制备装置如图所示。

搅抖器

下列说法错误的是

A.可采用水浴加热的方式加热仪器a

B.装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出

C.浓硫酸的作用是作吸水剂和催化剂

D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、蒸储等操作可得到TNT

【答案】D

【分析】a中制备TNT,球形冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，NaOH溶液用来尾气处理，球

形干燥管的目的是防止倒吸。

【详解】A.反应所需温度不超过100℃,水浴加热可使反应物受热均匀、温度容易控制，A正确;

B.由题图可知装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出，B正确；

C.由化学方程式可知，浓硫酸的作用是作吸水剂和催化剂，C正确；

D.2,4,6-三硝基甲苯易爆炸，不能蒸储，D错误；

故选D。

10.探究银镜实验后溶解Ag的实验方案，如下表所示。

实验方案

实验现象

试剂

试剂

实验①：稀硝酸银逐渐溶解，试管口有浅红棕色气体生成

实验②:Fe(NO3)3溶液(pH=2)银镜慢慢消失，溶液澄清

导？Ag镜

冒

实验③：FeCb溶液(pH=2)银镜快速溶解，反应后溶液中有明显灰色沉淀

实验④：HI溶液银镜溶解，有黄色沉淀产生，且有气泡产生

已知：Fe3+的氧化性与Ag+接近。下列有关叙述正确的是

A.实验①发生反应的离子方程式为Ag+2H++N0]=Ag++NC)2个+应0

B.对比分析实验②和③表明：。一具有催化作用

C.实验④发生反应的类型为置换反应，说明氧化性；Ag+>H+

D.综合上述实验说明溶解银的关键在于试剂的氧化性和能否生成银盐沉淀

【答案】D

【详解】A.Ag与稀硝酸反应产生NO,NO在瓶口与O2反应转化为红棕色的NO2，即实验①发生反应的

+

离子方程式为3Ag+4H++NO；=3Ag+NOt+2H2O,A错误；

B.对比分析实验②和③表明，实验③中产生白色沉淀AgCL能够加快Ag的溶解速率，C1-参与沉淀反应

不是催化剂，即不能证明C1-具有催化作用，B错误;

C.实验④能够发生的原理是Ag溶解产生的Ag+与I-生成了难溶性的AgL使得Ag溶解正向进行，致使Ag

逐渐溶解，但不能说明氧化性：Ag+>H+,C错误；

D.由实验②③可知由于实验③产生了AgCl沉淀，Ag的溶解速度加快，实验①说明HN03的氧化性强于

Ag+,实验④是由于生成了Agl沉淀，故综合上述实验说明溶解银的关键在于试剂的氧化性和能否生成银盐

沉淀，D正确；

故答案为：D。

11.某兴趣小组用如图所示装置进行铁与水蒸气反应的实验，下列说法错误的是：

石棉绒和还原铁粉

A.烧瓶a中加入碎瓷片的作用是防止液体暴沸

高温

B.b中发生反应的化学方程式为：2Fe+3H2O(g)==Fe2C)3+3氏

C.b中石棉绒的主要作用是增大铁粉与水蒸气的接触面积，使反应更加充分

D.c中试剂可以是碱石灰

【答案】B

【分析】由实验装置可知，加热a可提供水蒸气，b中高温下铁与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，c中

为固体干燥剂，可吸收水且干燥气体，以此来解答。

【详解】A.加热液体易暴沸，则a中加入碎瓷片的作用是防止液体暴沸，故A正确：

高温

B.b中生成四氧化三铁，b中发生反应的化学方程式为：3Fe+4H2O(g)—Fe3O4+4H2,故B错误;

C.b中石棉绒的主要作用是增大铁粉与水蒸气的接触面积，使反应更加充分，从而加快反应速率，故C正

确；

D.c中可以是碱石灰，可吸收水且干燥气体，故D正确;

故选：Bo

12.实验室可用如图所示的装置制备SO2并探究其性质。下列说法错误的是

A.A装置中的药品可替换成铜片和浓硫酸

B.B装置可作储气瓶和安全瓶

C.C装置中溶液变浑浊，说明SO2具有氧化性

D.E中可选用NaOH溶液除去尾气

【答案】A

【详解】A.A装置中的药品不可替换成铜片和浓硫酸，实验装置中无加热装置，A错误;

B.B装置可作储气瓶和安全瓶，B正确；

C.C装置中溶液变浑浊，3so?+2K2s=2K2so3+3SJ说明SO2具有氧化性，C正确;

D.E中可选用NaOH溶液可以和二氧化硫生成亚硫酸钠，除去尾气，D正确；

故选Ao

13.氯气性质的微型实验装置如图所示。①是浓盐酸，⑥是高镒酸钾，②至⑤是滤纸条，依次滴有氢氧化

钠溶液、石蕊溶液、淀粉一KI溶液、含KSCN的FeCl?溶液，实验时滴几滴浓盐酸。下列说法不正确的是

①浓盐酸

NaOH溶液②

③-----石荔溶液

KL淀粉溶液④

含KSCN的FeCL溶液⑤

(S)KMnO4

A.③处先变红后褪色，是因为氯水具有酸性和强氧化性

B.④处变蓝色

C.⑤处变红色

D.本实验可推知氧化性Cl2>Fe3+>U

【答案】D

【详解】A.氯气遇到水反应生成盐酸和次氯酸，具有酸性和氧化漂白性，遇到石蕊试液先变红色后褪色,

A正确；

B.氯气和碘化钾反应生成碘单质，碘单质遇到淀粉变蓝色，B正确；

C.氯气氧化氯化亚铁为氯化铁，三价铁离子遇到硫氧化钾溶液显红色，C正确；

3+

D.根据氧化剂的氧化性强于氧化产物，由反应2Fe2++CU=2Fe"+2C「，可知氧化性：Cl2>Fe,但是

无法证明Fe3+和匕之间氧化性的关系，D错误；

故选D。

14.实验室用MnOz等作原料制取少量KMnO’的实验流程如下：

KC1O,水CO,

MnOZ熔；融HA溶解卜>「K2M「llO4歧化|T过滤H结晶iKMnO,粗品

TT

KOHMnO,

下列说法正确的是

A.“熔融”时应先将MnO2和KC1O3混合加热一段时间后再加入KOH

B.“溶解”后的溶液中存在大量的K+、C「、MnO4

c.“K2MnO4歧化”时氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:2

D.流程中可以循环使用的物质是MnO2、C02

【答案】C

【分析】氯酸钾在碱性条件下将二氧化铳氧化成铳酸钾，自身被还原形成氯离子，溶解后的溶液中含有大

量的镒酸根、氯离子和钾离子，在酸性条件下铳酸钾发生之自身歧化反应，生成二氧化锦和高锦酸钾，流

程中能够循环使用的只有二氧化镭，二氧化碳形成了碳酸钾。

【详解】A.“熔融”时应先加入KOH,再将混合物加热，

A

3MnO2+KC103+6K0H=KC1+3K2MnO4+3H2O,A错误；

B.“溶解”后的溶液中存在大量的K+、Cl\MnO；-,B错误；

C.3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3,“KzMnO,歧化"时氧化剂与还原剂的物质的量之比为

1:2,C正确；

D.流程中可以循环使用的物质是Mt!。?，D错误；

故选C。

15.某兴趣小组探究用氢气和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物，实验装置如图。下列说法不正确的是

A.通过调节分液漏斗的活塞以控制①中气泡产生快慢

B.装置①可用于干燥氢气

C.装置②③中的药品分别是无水硫酸铜、碱石灰

D.加热装置Y前，应先让X反应一段时间，排出装置中的空气

【答案】C

【分析】根据实验目的'探究用氢气和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物”，结合装置图分析可知，X装置为

Zn和稀硫酸发生置换反应制备H2的装置，①装置盛有浓硫酸干燥H2,Y装置为氢气和碳酸亚铁制取铁粉

的装置，②为检验产物H2。的装置，可盛装白色的无水硫酸铜固体，③装置的主要目的是吸收H2。并防

止④中的H2。进入②装置中造成干扰，可以是无水CaCb，④为检验CO2的装置，据此分析解答问题。

【详解】A.装置X为Zn与稀硫酸发生置换反应制备H2的装置，分液漏斗可调节稀硫酸的滴入速率从而

控制①中气泡产生快慢，A项正确；

B.装置①盛有浓硫酸，可用于干燥H2，防止对后面产物的检验产生干扰，B项正确；

C.由上述分析可知，②为检验产物HzO的装置，可盛装白色的无水硫酸铜固体，装置③的主要目的是吸

收H2O并防止④中的H2O进入装置②中造成干扰，可以是无水CaCb，碱石灰会吸收CO2,不能是碱石灰,

C项错误；

D.%与空气混合加热易发生爆炸，故在加热装置Y前，应先让X反应一段时间，排出装置中的空气，D

项正确；

故选：Co

二、填空题（本题包括4小题，共55分）

16.（14分）某化学小组同学发现84”消毒液（主要成分为NaClO）与洁厕剂（主要成分为盐酸）室温下混合有C%

生成，于是尝试在实验室利用该反应原理制取

（1）若用次氯酸钙、浓盐酸为原料，利用上图装置制取Cl2。装置中仪器a的名称为,反应的化学方程

式为

（2）实验室制取干燥的口2时，净化与收集CL所需装置的接口连接顺序为

NaOH

溶液

（3）经查阅资料得知：无水FeC§在空气中易潮解，加热易升华。设计如图所示装置制备无水FeCL。

2

①下列操作步骤的正确顺序为(填字母)。

a.体系冷却后，停止通入Cl?b.通入干燥的C1?赶尽装置中的空气

c.在铁屑下方加热至反应完成d.用干燥的N?赶尽C1?

e.检验装置的气密性

②该实验装置存在的明显缺陷是=

(4)世界环保联盟要求C1O2逐渐取代Cl2作为自来水消毒剂。

电解小A

已知：NaCl+3H2ONaC103+3H21,2NaClO3+4HC1=2C1O2T+C121+2NaCl+2H2Oo

有关物质的熔、沸点如下表：

物质熔点/℃沸点/℃

C1O2-5911

Cl2-107-34.6

CIO?的生产流程示意图如下:

NaCl电解槽

食盐水CIO?发生器

(70t)

补充XHC1合成塔~

该工艺中，需要补充的物质X为(填化学式，下同)，能参与循环的物质是o从CIO,发生器中分

离出C1O2,可采用的方法是。

【答案】(1)分液漏斗Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2t+2H2O

(2)cdbae

(3)ebcad出气管伸入瓶中太长

(4)Cl2NaCl和Cb冰水降温将CIO2冷凝为液体而分离

【详解】(1)a用于液体为分液漏斗。次氯酸钙中+1的氯将盐酸中-1价的氯氧化为Cb，反应为

Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2t+2H2O(>答案为分液漏斗；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2T+2H2O；

(2)浓硫酸干燥氯气，饱和氯化钠除去HC1杂质，NaOH溶液吸收尾气。连接顺序为cdbae。答案为

cdbae；

(3)装置首先应该检验气密性。装置中有空气干扰反应，加热前应先通入Cb排空，再加热。反应结束后

装置中有残留的Ch污染环境，需要用N2将装置中的尾气排尽。正确的顺序为ebcad。出气管伸入瓶中太长

易被FeCb堵塞而炸裂。答案为ebcad；出气管伸入瓶中太长；

(4)氯化钠电解槽中C1-变为了CIO：而H+变为H2，若要产生HC1需要H2和Cb。所以需要补充Cb。反应

2NaClO3+4HCl=2ClO2t+C12T+2NaCl+2H2O产生了NaCl和Cb可以循环。从已知信息看CK)2常温下为气体

与C12混合，但两者的沸点不同，可以采用冰水降温将C1O2冷凝为液体而分离。答案为C12；NaCl和C12；

冰水降温将C1O2冷凝为液体而分离。

17.(14分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

L水相(弃去)

人FeCT-6H2O,△一环己烯饱和食盐水

。而一"粗产品一鼐丁L有机相当A包强四型O

(沸点161C)(沸点83℃)

回答下列问题。

I.环己烯的制备与提纯

(1)检验原料环己醇中是否含有苯酚杂质，所需试剂与现象分别为

(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

①仪器B的作用为0

②烧瓶A中为可逆反应，写出其中反应的化学方程式：

③A中反应催化剂不选用浓硫酸的原因：o

(3)操作2分离方法名称是0

(4)完善操作3的步骤：

①安装蒸储装置

②加入待蒸储的物质和沸石

③_________

④加热

⑤弃去前储分

⑥_________

⑦停止加热

⑧停止通冷凝水。

n.环己烯含量的测定

(5)在一定条件下，向xg环己烯样品中加入ymolBrz，与环己烯充分反应后，剩余的Br?与足量KI作用生成

L用cmol/L的Na2s2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2s2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。

测定过程中，发生的反应如下：

出+o-a：；

ii.Br2+2KI=I2+2KBr

iii.12+2Na2s2O3=2NaI+Na2S4O6

①滴定所用指示剂为________。

②样品中环己烯的质量分数为________(用字母表示)。

【答案】(1)FeCL溶液溶液显紫色

(2)减少环己醇蒸出(~~〉+比0

浓硫酸易使原料碳化并产生有

毒气体so?,且温度控制不利易生成酸类副产品

⑶分液

(4)通冷凝水收集83。(2的微分

(5)淀粉溶液82®2000、］00%

X

【详解】(1)苯酚遇到FeCb溶液，显紫色，而环己醇和FeCb溶液不反应;

故答案为：FeCh溶液；溶液显紫色。

(2)仪器B的作用为冷却环己醇蒸汽,回流环己醇，减少环己醇蒸出；烧瓶A中为可逆反应，反应的化学

士工口TCTT―呼。砒。-\/VLU匚；群/比/女太白匕中住防中斗无法静日木石必

八4王八八：\/—un「----y-------\cA丁rh以公匕|隹'1/17/IFIII、日匕小心aT引出敢，价Wb取勿1文师少十1

碳化并产生有毒气体so2,且温度控制不利易生成醛类副产品；

；(2＞丛0；浓硫酸易使原料碳化并产生有毒气

故答案为：减少环己醇蒸出

体SC>2,且温度控制不利易生成醛类副产品。

(3)互不相溶的液体分离采用分液，故操作2分离方法名称是分液；

故答案为：分液。

(4)操作步骤为①安装蒸储装置②加入待蒸储的物质和沸石③通冷凝水④加热⑤弃去前微分⑥

收集83。(3的储分⑦停止加热⑧停止通冷凝水；

故答案为：通冷凝水；收集83。(2的微分。

(5)淀粉溶液遇b到变蓝，故滴定所用指示剂为淀粉溶液；

设与环己烯反应的Br2为amol,与Na2s2O3反应的Br2为bmol,则a+b=y,根据三个方程式可列关系式

Br2〜12〜2Na2s2。3

12,Br2~\/,解得a=y-②，则环己烯的质量分数为

L1cv[.x--\2000

bmol------molamolamol

1000

82(y--^)

—X100%=-------x100%；

XX

故答案为：淀粉溶液；828-^00)

X1VV/O

X

18.(13分)亚硝酰硫酸(NOSO'H)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装置(部分夹持仪器略)

制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。

d=21£=e

Bi

浓硫酸足量NaOH溶液

cD

已知：i.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO,溶于浓硫酸而不分解。

ii.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2,SO3+HNO2=NOSO4HO

回答下列问题：

(1)仪器I的名称为,按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为(填仪器接口的字母，部

分仪器可以重复使用)。

(2)C装置的作用为o

(3)反应需将温度控制在25〜40。。采用水浴加热的优点是—，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显

加快，其原因可能是o

（4）测定亚硝酰硫酸的纯度。

步骤①：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。

步骤②：取25.00mL①中溶液于250mL烧瓶中，加入60.00mL未知浓度KMnO4溶液（过量）和

10.00mL25%H2s。4溶液，摇匀，发生反应：2KM11O4+5NOSO4H+2H2OK2so4+2MnSO4+5HNC）3+2H2so4。

步骤③：向②反应后溶液中加0.2500mol・L」Na2c2O4标准溶液进行滴定，消耗Na2c2。4溶液20.00mL。

步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸储水（空白实验），重复上述步骤，消耗Na2c2O4溶液的体积为

60.00mL„滴定终点时的现象为,亚硝酰硫酸的纯度为%（精确到0.1）。

【答案】（1）蒸镭烧瓶adecbdef

（2）吸收水蒸气，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO

（3）受热均匀，便于控制温度由于生成的NOSO4H对该反应有催化作用，导致反应速率加快

（4）当滴入最后半滴标准液时，溶液由浅紫色变为无色（或溶液变为无色），且半分钟内颜色不再恢复

90.7

【分析】A装置制备二氧化硫，B装置中SO2和浓HNO3反应生成NOSO4H,D装置吸收二氧化硫，防止污

染；C中浓硫酸做干燥剂。

【详解】（1）根据装置图，仪器I的名称为蒸储烧瓶。A装置制备二氧化硫，B装置中SO2和浓HNO3反应

生成NOSO4H,D装置吸收二氧化硫，防止污染，由于NOSO4H遇水分解，所以B装置前后需要连接干燥

装置，按照气流从左到右的顺序，仪器的连接顺序为adecbdef。

（2）NOSO4H遇水分解，C装置的作用为吸收水蒸气，防止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO；

（3）反应需将温度控制在25〜4（TC,采用水浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度；开始时反应缓慢,

但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是生成的NOSO4H对该反应有