2022水质氨氮的自动测定气相分子吸收光谱法

水质氨氮的自动测定气相分子吸收光谱法目 次前言 I适用范围 1规范性引用文件 1术语与定义 1方法原理 2干扰和消除 3试剂和材料 3仪器和设备 4样品 4分析步骤 4结果计算与表示 5精密度和准确度 5质量保证和质量控制 6注意事项 6PAGEPAGE122适用范围本标准规定了水中氨氮的自动测定的气相分子吸收光谱法。0.020mg/L（N）0.080mg/L定上限为80mg/L。规范性引用文件本标内引了列件中条。是注日期引文，有版本用本准。GB17378.4-2007 海洋测范第4部海水析GB/T1.1-2009 1GB/T8170-2008 GB/T9721-2006 化学剂分吸分度法则紫和见部分GB/T20001.4-2015 标准写则第4部试验法准HJ168-2010 HJ535-2009 HJ565-2010 HJ/T91-2002 HJ/T164-2004 HJ/T195-2005 术语与定义下列术语和定义适用于本标准。methoddetectionlimit用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。minimumquantitativedetectionlimit在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最低定量检测限。maximumquantitativedetectionlimit在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最高定量检测限。determinationrange测定下限和测定上限之间的范围。repeatabilityaccuracy测试结果与接受参照值间的一致程度。laboratorysample送往实验室供检测而制备的样品。试样testsample由实验室样品制备并从中抽取试料的样品blanktest校准calibrationcorrelationcoefficient变量之间线性关系的强度和方向。gas-phasemolecularabsorptionspectrometry在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。方法原理水样在2%∼3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。干扰和消除水样入流（6.4），加沸2∼3分，消除、 硫物减弱至535-200910.5试剂和材料Ω·cm（6.1）无氨水：将一般去离子水用硫酸调至＜2100mL6.2盐酸：c()=6mol/L。6.3 ）。6.4500mL400mL60mL3∼46.5 ρ()=400g/L。200g（1000mL700mL2.81g）20.0g）500mL200mL100mL3.0mL6.0mL6mol/L（6.2）5min100mL（6.5）186.8 ρ()=1000.0mg/L。3.82g105℃±51000mL1000mg/L6.9ρ()=2.0mg/L。2.0mg/L2.00mg/L0.000.10、0.200.50、1.002.00mg/L仪器和设备分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。214.7nm上位机。用于安装操作软件，与带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪样品地下水、地表水和污水的样品采集分别参照HJ/T164和HJ/T91的相关规定执行。2∼56∼8。分析步骤按仪器说明书安装仪器和设备（7），将带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪1∼315min）9.2∼9.4。吸取氨氮标准使用液（6.9.1）50mL，放置于自动进样器的进样盘上；将试验用水接入气相分子吸收光谱仪（7.1）的稀释液接口，将载流液（6.4）和氧化剂（6.7）分别接入气相分子吸收光谱仪的载流液和氧化剂接口。0.000.100.200.501.002.00mg/L0.00、0.10、0.200.501.00、2.00mg/L（6.9.2）15mL（6.4）（6.7）0.000.100.200.501.002.00mg/L（8.1）注：若试样氨氮含量超出校准曲线检测范围40倍，应取适量试样稀释后上机测定。用试验用水代替试样，按照9.3步骤进行空白试验。结果计算与表示样品中氨氮的质量浓度（以N计，mg/L），按照公式（1）进行计算。（1）式中：，mg/L；（）；——校准曲线方程的截距——校准曲线方程的斜率；——稀释倍数。1.00mg/L1.00mg/LGB/T8170、HJ565精密度和准确度精密度六个实验室对含量1.00mg/L±0.02mg/L的统一标样进行测定，重复性相对标准偏差为0.750.880.672～2.31mg/Ln=6)，0.7%～2.3%。准确度1.0mg±0.mg