高考化学二轮专项复习物质的分离、提纯

高考化学二轮专项复习—物质的分离、提纯

1.(2022•吉林长春•三模)“消洗灵”(NaioP30i3CL5H20)是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消毒原理与“84

消毒液”相似，实验室中制备的反应方程式为：

NaClO+Na3PO4+2Na2HPO4+2NaOH+3H2O=Na10P3O3Cl-5H2O,反应装置如图所示（夹持装置略）。

已知：Ch与NaOH溶液在加热的条件下反应生成NaC103和NaCl；

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是,实验中用仪器a加浓盐酸的优点是；装置A中反应的离子

方程式为o

(2)装置B中盛装的试剂为；装置C中采用多孔球泡的目的是0

(3)打开仪器a的活塞及活塞K,制备NaClO碱性溶液；关闭仪器a的活塞及活塞K,打开装置C中分液

漏斗活塞；一段时间后，装置C中溶液经“系列操作”，得到粗产品。

①装置C如果采用热水浴会使“消洗灵”(NaioP30i3CL5H2O)的产率(填“升高”或“降低”)。

②“系列操作"包括、、过滤、洗涤、低温干燥。

(4)利用滴定法测定产品的纯度(NaioP30i3CL5H20)的摩尔质量为656.5g,mor1,实验方案如下：

I,取1.500g产品试样溶于蒸储水中配成100mL溶液；

II.量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入10mL2mol硫酸溶液、25mL0.1molLTKI溶液(过量)，暗

处静置5min；

III.滴加2~3滴淀粉溶液，用0.05moLLTNa2s2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O^=2r+S4O^-o平行

滴定三次，平均消耗20.00mL标准溶液，则产品的纯度为(保留三位有效数字)。Na2s2O3标

准液应放在__________(填“碱”或“酸”)式滴定管中。

2.(2022・辽宁•二模)1-澳丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇(CH3cH2cH2cH2OH)和氢

澳酸反应制得，其反应原理如下：NaBr+H2so4+CH3cH2cH2cH20HA

CH3cH2cH2cH2Br+NaHSO4+H2O,副产物有1-丁烯、正丁酸等。

名称相对分子质量沸点密度/g-mL/溶解性

/℃

正丁醇74117.70.80微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂

1-澳丁烷137101.61.28不溶于水，易溶于醇、酸等有机溶剂

正丁酸130142.21.77不溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂

实验步骤:

（一）1-澳丁烷的合成

在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g（约0.025mol）研细的澳化钠，1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，安装好

回流一吸气装置（图1）。加入事先混合的2.80mL浓硫酸和2.00mL水的混合液，搅拌，硅油浴回流tmin,

反应完毕，稍冷却后，改成蒸储装置，蒸出粗产物。

图1

（二）粗产物洗涤

将储出液依次用等体积水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后，用无水氯化钙干燥。

（三）蒸储得纯1-澳丁烷

将干燥好的液体转入干燥的蒸储烧瓶中，空气浴加热，收集99℃-102℃的储分，得到1-澳丁烷1.15mL。

回答下列问题：

（1）图1冷凝管的进水口是（填"a”或"b”），实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是

o如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水，应该采取的措施是o

（2）图2表示1-澳丁烷产量随时间的变化，反应进行选择的适宜时间为20min,其原因是。

(3)合成1-澳丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，烧杯中盛放作吸收剂(填标号)。A.氢氧

化钠溶液B.浓盐酸C.四氯化碳D.二硫化碳

(4)洗涤粗产物时，用到的玻璃仪器有,加入浓硫酸洗涤的目的是o

(5)实验中1-澳丁烷的产率是(保留3位有效数字)。

(6)不同的物料比对1-澳丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸，其余实验条件不变，测

得1-澳丁烷的产量是0.80mL,产量减小可能的原因是。(答一点即可)。

3.(2022•湖南・岳阳市教育科学技术研究院一模)Mg3N2是一种新型无机材料，在工业上应用非常广泛，

可用于制备特殊的陶瓷材料或用于制造特种玻璃。实验室可以利用氮气和镁在高温下直接化合来制备

Mg3N2o已知：室温下，纯净的氮化镁为黄绿色的粉末，遇水发生水解反应，需密封保存。现提供如图装

(l)Mg3N2是一种离子化合物，写出该化合物的电子式：,Mg3N2能溶于酸，写出其与盐酸溶液反应

的化学方程式：—O

(2)装置C中的现象是黑色的氧化铜逐渐变红，有关反应的化学方程式为：—o

(3)请从图中选择合适的装置，按顺序组装一套装置利用纯净的氮气和镁反应制取Mg3N2(装置可以根据需

要重复使用)：—(填字母)。装置B中盛放的液体是—,装置B的作用是—o

(4)实验结束后，取装置D的硬质玻璃管中的少量固体于试管中，加适量蒸储水充分振荡，再弃去上层清

液，加入盐酸，观察是否有气泡产生，该操作的目的是—o

(5)Mg3N2制备过程中存在一些副反应导致产品不纯。某同学取2.250gMg3N2样品与浓NaOH溶液充分反

应，将产生的氨气用水吸收来测定Mg3N2的纯度(假设杂质与碱不反应，忽略NH3在强碱溶液中的溶

解）。当反应完全后持续通入氮气将生成的氨气全部吹入烧杯中被水吸收，将烧杯中的溶液转移到250mL

的容量瓶中，加水定容配制成250mL溶液，用___量取25.00mL氨水于锥形瓶中并加入几滴作指示

齐U，用0.1000moI/L的盐酸滴定至终点，消耗盐酸的体积为36.00mL,经计算得Mg3N2的纯度为。

（保留到小数点后2位）

4.（2022•云南•一模）乙酸酎在有机合成工业中有广泛的应用。实验室利用如下方法制备少量乙酸酎。实

验原理（反应1、反应2已配平）：

反应1：CH3coOH+SOCb—CH3coe1+Xf+YfAH<0

反应2：CH3COC1+CH3COOH^（CH3CO）2O+HC1?AH<0

已知：有关物质的部分信息如下。

物质沸点/℃相对分子质量理化性质

乙酸(CH3coOH)11860易溶于水和有机溶剂

二氯亚飒（SOCb）79119遇水水解，受热易分解

乙酰氯(CH3coe1)5178.5遇水或乙醇剧烈分解

乙酸酎KCH3CO）2。］139.6102遇水形成乙酸，易溶于有机溶剂

实验步骤：

I.将21.0g冰醋酸加入到三颈烧瓶中，再分批缓慢加入2LOgSOCb,控制反应温度35℃,搅拌回流2小

时。

H.将三颈烧瓶中的混合物转移至另一烧瓶中，提纯，收集到较纯的乙酸酎12.0g（其中乙酸酎占90.0%）。

实验装置如图所示：

c

回答下列问题：

⑴仪器C的名称是,冷凝管的进水口是(填字母)。

(2)反应1生成的X和Y均为酸性气体，其化学式为和o

(3)步骤I中，控制反应温度在35℃左右，不宜过高的原因是=

(4)c中盛放无水氯化钙，主要作用是,d中盛放的试剂是0

(5)步骤II中，从混合物中提纯乙酸酎应采取的操作名称是o

(6)该方法制得乙酸酎的产率是%(保留1位小数)。

5.(2022.黑龙江・哈九中二模)1,2-二氯乙烷(CH2cleH2C1)是重要的有机化工原料，不溶于水，常用作有

机溶剂，沸点83.6。。实验室可用“乙烯液相直接氯化法”来制备：

C2H5OHCH2=CH2T+H2。

C12（g）+CH2=CH2（g）一CH2cleH2cl（1）AHO

(1)关于乙装置及其中的反应填空:

①仪器A的名称：o

②乙装置控制反应温度在50℃〜70℃(加热装置已省略)，控制在此温度范围的原因：。

③乙装置在通入气体前，加入适量的二氯乙烷，其作用是o

④若反应气(C12和CH2=CH2)中混有水，则可能发生的化学反应方程式为。

(2)根据实验原理，该装置的连接顺序为：a--be--j(按接口顺序连接，装置可重复使

用)。

(3)产品提纯：由于有副反应存在，该方法获得的1,2-二氯乙烷(CH2cle氐。)还含有少量的多氯化物和

HCL下列提纯操作的顺序是：用水洗涤，静置，分去水层；(填序号)；干燥；精储。

①蒸储脱去大部分水，获得共沸物

②加碱闪蒸除去酸性物质及部分高沸物

③用水洗涤余碱至中性

@将储分静置、分液

(4)产品纯度的测定：量取5.0mL产品，密度为0.44g.mL“，加足量稀NaOH水溶液，加热充分反应得到

250mL水解液。取25.00mL水解液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入过量的50.00mL0.1000mol/LAgN03

溶液，充分反应后再加入硝基苯，用力摇动。用01000mol/LNH4SCN标准液滴定过量的AgNCh溶液，重

复实验三次，平均消耗标准液10.00mL。已知：Ag++SCN=AgSCNJ(白色沉淀)，Ksp(AgCl)=3.2xlO-10,

Ksp(AgSCN)=2xlO-12o

①滴定时，应选用的指示剂为(填标号)。

A.FeSO4B.FeChC.Fe(NO3)3D.甲基橙

②产品中1,2-二氯乙烷的纯度为%o

③实验中加入硝基苯的作用是=

6.(2022・河北.模拟预测)苯乙月青是一种重要的精细化工产品，主要用于农药、医药、染料和香料中间体

的生产。相关科研机构对苯乙睛的生成方法提出改进，使其生产效率进一步提高，同时降低了反应中有

毒物质的逸出。

相关物质性质：

物质名相对分子质沸点毒

颜色、状态溶解性

称量/℃性

有

苯乙月青117无色油状液体，密度比水大难溶于水，溶于醇233.5

毒

氯化不126.5无色或微黄色的透明液体微溶于水，混溶于乙179.4有

醇毒

剧

氧化钠49白色结晶颗粒或粉末易溶于水1496

毒

无色气体，高浓度有类似氨的气有

二甲胺45易溶于水，溶于乙醇6.9

味毒

90±5℃

反应原理:CH2cl（氯化茉）+NaCNCH2CN（苯乙"青）+NaCl

主要装置:

实验步骤：

①向仪器a中加入氯化平25.3g,缓慢加入适量二甲胺水溶液，放入磁子搅拌。

②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计，开启冷凝水，并对仪器a进行加热至90℃。

③向恒压漏斗中加入30%氟化钠水溶液49.0go

④控制滴加速度与反应温度，使反应在90±5℃下进行。

⑤滴加结束后，加热回流20小时。

⑥反应结束并冷却至室温后，向混合物中加100mL水，洗涤，分液。

⑦往得到的粗产物中加入无水CaCb颗粒，静置片刻，倒入蒸储烧瓶中，弃去CaCb,进行减压(2700Pa)

蒸储，收集115~125℃储分，得到产品无色透明液体22.3g。

回答下列问题：

(1)图中仪器a的名称是倒置漏斗的作用是一o若反应中缺少二甲胺，相同条件下几乎没有产品得

到，说明二甲胺在反应中起到—的作用。

(2)反应温度控制在90±5℃的原因可能是—o加热回流时冷凝水应从—(填“b”或"c”)口进入冷凝管。

(3)进行分液操作时产品在混合物—(填“上层”或“下层”)，分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台

铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，—

⑷无水CaCL颗粒的作用是―-

(5)在蒸储过程中，减压蒸储得到的产品纯度和产率均比常压下蒸储收集233℃储分高，原因是一。

(6)本实验所得到的苯乙月青产率是一(保留三位有效数字)。

7.(2022・河北•模拟预测)苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钾的水溶液中发生

CHOCH20HCOOK

歧化反应制得，反应的化学方程式为2+KOH

相关物质的熔沸点、溶解度如表所示:

物理性质水中的溶解度/g

熔点/℃沸点/℃

名称

25℃50℃95℃

苯甲酸122.42490.170.956.8

苯甲醇-15.3205.450.34

氯化钾77014203542.655

苯甲醇易溶于乙酸，能溶于水。苯甲醛能与乙醇、乙醛、氯仿等混溶，微溶于水，能与亚硫酸氢钠加成

生成羟基磺酸钠，羟基磺酸钠难溶于有机溶剂而易溶于水。某研究小组按下列步骤处理，请回答相关问

题：

(1)在250mL的锥形瓶中加入18gKOH溶于18mL水，在略低于常温的水浴中，剧烈搅拌并逐滴滴入新蒸

储过的苯甲醛21g,反应6小时，得到白色糊状物。将上述所得白色糊状物全部溶解于60mL水中，再加

入乙醛萃取与分液，分3次进行，每次用20mL乙醛萃取，将每次萃取液合并。

①萃取和分液的操作应该在图甲装置中进行(填“I”“II”“111”或“IV”)。

②实验中要先加入60mL水，目的是o

⑵取(1)中的上层溶液，依次加入饱和的NaHSCh溶液、Na2cCh溶液、水洗涤，加入饱和的NaHSCh溶液

目的是—o然后用无水K2c03干燥、过滤，将干燥、过滤后的乙醛溶液放入图甲中“I”、“II”、“III”、

的某装置中蒸储，先蒸去乙醛，然后再蒸储得苯甲醇，收204~206℃的储分。为什么要先干燥、过滤

后再蒸储，而不直接蒸储，原因是一o

(3)取(1)中的下层溶液用浓盐酸酸化，使苯甲酸完全析出，再将苯甲酸晶体转入漏斗中过滤，在转移时杯

壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗中，下列液体最合适的是

—(填序号)。A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液

(4)将(3)中得到的固体粗产品进一步提纯的方法如图乙。

你认为①中控制温度和操作方法最佳的是_(填序号)。

A.低温(5℃),将KC1溶解，苯甲酸几乎不溶解

B.常温，将KC1溶解，苯甲酸溶解极少量溶解

C.95℃,将苯甲酸与KC1混合物的粗品全部溶于热的蒸储水中，再多加5mL蒸储水，但不冷却

D.95℃,将苯甲酸与KC1混合物的粗品全部溶于热的蒸储水中，然后冷却到常温、结晶

(5)苯甲酸精品含量的测定

称量苯甲酸精品0.3050g放入250mL的锥形瓶中，加入20mL蒸储水，适当微热(水浴加热加速溶解)，再

加入1~2滴酚献作指示剂，用0.1000molL-i标准氢氧化钠溶液滴定。当滴加最后一滴氢氧化钠标准溶

液，锥形瓶中溶液颜色由无色变成浅红色，且半分钟内不褪色，停止滴定。重复实验2次，平均消耗标

准氢氧化钠溶液24.80mL,则苯甲酸的含量为—％。

8.(2022・北京海淀•一模)Mu。?在电池中有重要应用。以软锦矿(主要成分为MnO?)为原料制备粗二氧化

铳颗粒的过程如下：

⑴浸出

①用硫酸和FeSO,可溶解软铸矿，请补全该反应的离子方程式：

2+3+

□MnO2+□+□=□Mn+nFe+□

②浸出时可用SO?代替硫酸和FeSO4。下列说法正确的是(填序号)。

a.SO,在反应中作氧化剂

b.用SO?浸出可减少酸的使用

c.该法可同时处理烟气中的SO?，减少大气污染

(2)净化、分离

①软铳矿浸出液中的Fe3+、AP+可通过加碱转化为沉淀去除，分离出清液的方法是。

②为减少碱用量，可以通过稀释浸出液除去Fe3+,结合离子方程式解释原理：o

⑶热解

在一定空气流速下，相同时间内MnCC>3热解产物中不同价态Mn的占比随热解温度的变化如图。MnCO3

热解过程中涉及如下化学反应：

i.MnCO3(s)=MnO(s)+CO2(g)

ii.4MnO(s)+O2(g).2Mn2O3(s)AH<0

iii.2Mn2O3(s)+O2(g),___'4MnO2(s)AH<0

①为了增大产物中MnO2的占比，可以采用的措施是（答出两条）。

②温度升高，产物中MnO的占比降低，可能的原因是。

9.（2022•湖南衡阳•一模）硫酸铜在生产、生活中应用广泛。用铜精炼炉渣（主要成分为CuO、FeO、

AI2O3、SiO2）为原料生产硫酸铜晶体并测定其结晶水含量，过程如下：

步骤I.硫酸铜晶体的制备

硫酸H2o2CUO

滤渣1滤渣2

步骤n.硫酸铜晶体结晶水含量的测定

①称取样品质量为mi；②研磨，加热；③冷却至室温；④再次称量得固体m2；⑤重复②-④的步骤，至

恒重；⑥计算得出结果。

已知：i.硫酸铜晶体易溶于水，难溶于乙醇。

ii.减压过滤装置如图所示。

自来水龙头

（1）操作I的名称为O

（2）操作ni含有下列具体操作：

①蒸发浓缩至表层出现晶膜、=

②减压过滤后洗涤沉淀可能需要用到以下操作：

a.加入水至浸没沉淀物；

b.加入乙醇至浸没沉淀物；

c.洗涤剂缓慢通过沉淀物；

d.洗涤剂快速通过沉淀物；

e.关小水龙头；

f.开大水龙头；

g.重复2-3次。

请选出正确的操作并排序：_TTfT

（3）测定晶体中结晶水含量的实验中，有关操作选用仪器错误的是（填序号）。

A.AB.BC.CD.D

（4）若至恒重时质量仍然为m2,则芹（写表达式）。

（5）如实验结果发现测得结晶水数量n偏高，可能的原因有（填序号）。

A.加热前称量时生土曷未完全干燥

B.加热过程中有少量晶体溅出

C.加热时用土禺内固体变黑

10.（2022・广东广州.一模）碘在科研与生活中有重要作用。

I.实验室按如下实验流程提取海带中的碘。

海带一灼烧—过滤一氧化—萃取、分液-12的CC14溶液

（1）上述实验流程中不需要用到的仪器是（从下列图中选择，写出名称）。

1

（2）“氧化”时加入3molLH2SO4和3%比。2溶液，发生反应的离子方程式为。

（3）海带灰中含有的其他可溶性无机盐。是在________（从以上流程中选填实验操作名称）中实现与碘分离o

II,定量探究S2O；+2r=2SO：+l2的反应速率与反应物浓度的关系。

Cm

查阅资料：该反应速率与（S2O82-）和C（r）的关系v=kc（s2o；）c"（r）,k为常数。

实验任务：测定不同浓度下的反应速率确定所m、n的值。

实验方法：按下表体积用量V将各溶液混合，（NH4）2S2O8溶液最后加入，记录开始反应至溶液出现蓝色

所用的时间to实验过程中发生如下反应：S2O；-+2I-=2SO；-+I2（®）I2+2S2O？-=2?+S4O^（ft）

实验记录表：

实验编号ABcDE

1

0.2molL(NH4)2S2O8溶液/mL1052.51010

0.2mol-L'KI溶液/mL10101052.5

1

0.05molLNa2S203溶液/mL33333

0.2mol-L1KNO溶液/mL0Vi

3v2v3v4

0.2mol-L-1(NH)2SO溶液/mL0

44v5v6v7v8

0.2%淀粉溶液/mL11111

t/stlt2t3ut5

（4）加入KNO3、（NH4）2SO4溶液的目的是控制实验条件，其中V1,V4，V5=

（5）当溶液中（填化学式）耗尽后溶液出现蓝色。根据实验A的数据，反应速率v（SzOb）=mol-L-

1-1（列出算式）。

（6）根据实验数据可确定m、n的值。n=l的判断依据是（用t的关系式来表示）。

11.（2022・四川遂宁.二模）严谨的实验设计能有效规避实验风险，能重复实验并得到相同的结果。由粗

盐制备试剂级的NaCl的相关实验步骤和装置如下：

【粗盐的提纯】

第I步：称取20.0g粗盐(含MgCL、CaCb、Na2s。4杂质)，用80mL水溶解，加入LOmol/LBaCb至观察

不到明显沉淀为止，用倾析法分离，保留滤液。

第II步：向滤液中先后加入过量2.0mol/LNaOH、1.0mol/LNa2CO3,过滤，再用3.0mol/LHC1调节pH

至1〜2。

第in步，加热浓缩至溶液刚刚出现微晶膜。

(1)第I步加入BaCL时，证明SO：已经除净的实验方法是。

⑵第II步加入Na2cCh可以除去的离子为=

(3)第II步加热浓缩时所用到的硅酸盐材质的仪器有酒精灯、；已知：Ksp(BaCO3)=5.0xl0-9、

2Csp(BaSO4)=l.lxl0-10；如果省略第I步“倾析法分离”，所得氯化钠溶液的纯度将(填“升高”、

“降低”或“不受影响”)。

【试剂级的NaCl的制备】

第IV步，将第n步浓缩溶液转移至下图装置C中继续实验。

(4)装置A中发生的化学反应方程式为,控制该反应速率可采取的措施(任答一点

即可)。

(5)装置B中的广□瓶和装置C、D中的漏斗，其共同作用是,装置C的溶液中能观察到的实

验现象是-装置D中盛放的试剂为(填“NaOH溶液”、“NaHSCh溶液”或“浓

H2so4”)。

12.(2022・海南•一模)过碳酸钠(2Na2c0/3凡02)俗称固体双氧水，易溶于水，可以替代过氧化钙作为水

产养殖业的产氧剂，放氧速率高于过氧化钙，并可给在贮运过程中的鱼、虾等生物供氧保鲜。某实验小

组模拟工业生产过碳酸钠，装置如图所示。

（1）装置中仪器A的名称为；仪器B的侧面导管的作用是

（2）按图连接好装置后，在三颈瓶中加入Na2cO3固体，再由B向三颈瓶中加入HQ2,充分反应。反应

时，反应温度不能太高，原因是;向反应后的混合物中加入NaCl固体，搅拌、静置、过滤、洗

涤、烘干，得到过碳酸钠晶体。加入NaCl固体的作用是o

（3）过碳酸钠为鱼、虾等生物供氧时，其有效成分是过氧化氢（不稳定，易分解），将过氧化氢制成过碳酸钠

的优点是o

（4）实验制得的过碳酸钠活性氧测定。取6g上述实验制得的过碳酸钠样品溶于水中，滴入稀硫酸酸化，再

加入足量的KI溶液，并加入少量淀粉，待充分反应后，置于2501nL容量瓶中定容；从容量瓶中取出

25niL于锥形瓶中，用O.SOOOmoLL-Na2s2O3溶液滴定至终点，消耗Na2s溶液的体积为21.00mL。（己

知：2Na2s2O3+L=Na2sQ6+2NaI）已知：过碳酸钠产品质量的优劣可用活性氧的质量分数【w（活性

氧）】表示，当w（活性氧巨13%时为优等品。其计算方法如下：w（活性氧尸包曙f*xlOO%。

m（忤口口）

①滴定终点时的现象为O

②该实验制得的过碳酸钠的W（活性氧尸,则该过碳酸钠（填“是”或“不是”）优等品。

13.（2022•安徽宣城•二模）肉桂酸常用于制造麻醉剂、消毒剂和止血药等。实验室制备原理是：

f

C6H5CHO+（CH3CQ）2O17y^c>C6H5CH-CHCOQH+CH3COOH

已知部分信息如下表所示：

名称苯甲醛乙酸酎肉桂酸

结构简式C6UHJ5cHO(CH3CO)2OC6OHD5cH=CHCOOH

相对分子质量106102148

密度©cm'1.041.081.24

熔点/℃-26-73133

沸点/℃178140300

溶解性—与水反应难溶于水

实验步骤如下(部分加热装置省略)：

①在250mL三口烧瓶中加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酎和适量催化剂；

②将混合物在170〜180℃油浴上加热回流45min,如图1所示；

③加入40mL蒸储水浸泡几分钟；进行水蒸气蒸储，直至蒸出液体变澄清为止，可在锥形瓶底部收集到未

反应的苯甲醛，如图2所示；

④将烧瓶冷却后，加入40mL10%NaOH溶液，再加入约70mL水，加热煮沸；趁热过滤，如图3所示；

⑤待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入40mLi：1盐酸，至溶液呈酸性；

⑥冷却结晶，抽滤析出的晶体，如图4所示；用少量冷却水洗涤、尽量抽干并转移到滤纸上称量，粗产

品质量为4.2g。

回答下列问题：

(1)图1装置中，仪器A的名称是,(选填“能”或“不能”)用热水浴替换油浴。

(2)步骤③中，利用水蒸气蒸储除去未反应的苯甲醛，可知苯甲醛(填“难溶于水”或“易溶于

水”)。

(3)图2装置中导管1的作用是。

（4）步骤④中，加氢氧化钠溶液的目的是。利用图3装置过滤，优点是.

（5）步骤⑥中，用图4装置抽滤，相对普通方法过滤，其突出优点是。

（6）本实验的产率约为（计算结果保留2位有效数字）。

14.（2022・河北•模拟预测）苯胺（0）是无色油状液体，具有还原性，沸点为184℃,加热至370℃分

解，微溶于水，易溶于乙醇、乙醛等有机溶剂，能与酸反应生成易溶于水的盐。实验室还原硝基苯制取

苯胺的装置（夹持和控温装置略去）如图所示，具体操作步骤如下：

反应装置水蒸气蒸储装置

步骤1：在三颈烧瓶中加入30g锡粒（过量）、15mL硝基苯（p=L20g-m「）、2〜3粒沸石，装上仪器a,

量取满足实验需求的浓盐酸，从仪器a管口加入，并不断摇动反应装置，然后在100℃左右条件下加热

30min。

步骤2：冷却至室温后，在摇动下慢慢加入50%NaOH溶液，将反应液调至碱性。

步骤3：将反应液取出至分液漏斗中，向水层加入NaCl固体使其饱和后，用20mL乙醛分两次萃取，合

并粗苯胺和乙醛萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。

步骤4：将干燥后的溶液加入到水蒸气蒸储装置进行蒸储（仪器b未画出），把蒸出液用食盐饱和后，再移

入分液漏斗中，分出苯胺，用粒状NaOH干燥后进行常压蒸储，收集183〜185℃储分，冷却后称重，质

量为11.3g。

已知反应可能经过下列过程：

①2NO2+3Sn+14HCl——>（^~―NH>SnC中（盐）+2SnCl4+4H2O

7

②（《）NH〉SnCl〉（盐）+8NaOH——、—NH2+Na2SnO3+5H2O+6NaCl

回答下列问题：

（1）应采用的仪器b的名称为,仪器a、b的作用是否完全相同（填“是”或“否”）。

（2）步骤1加入浓盐酸时，反应太剧烈，可能会导致瓶内混合物剧烈沸腾，为了解决个问题，除了将反应

装置浸入冷水中以外，加入盐酸时可采用(填序号)。

①一次快速加入②分多次少量加入

混合以后反应宜采用的加热方法是。

(3)步骤2中加入NaOH溶液的目的是。

(4)苯胺易溶于乙醇、乙醛等有机溶剂，但步骤3中使用乙醛却不用乙醇萃取苯胺的理由是-

(5)本实验中苯胺的产率为(保留三位有效数字)。

(6)有同学想要直接用氢气还原硝基苯来制备苯胺，请写出一条实验注意事项=

(7)采用蒸储方法提纯苯胺时，有人建议采用减压蒸储更加合理，理由是-

15.(2022•广东•汕头市潮阳黄图盛中学一模)亚硝酸钠(NaN。?)是一种肉制品生产中常见的食品添加

剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组设计了如下图所示的装置制备NaNC>2(A中加热装置已略

去，NO可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性KMnC>4氧化成NOJ。

(1)仪器a的名称是o

(2)A中实验现象为。

(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是(填字母序号)。

A.NaOH固体B.无水CaCl2C.碱石灰D.浓硫酸

(4)E中发生反应的离子方程式为。

(5)从提高氮原子利用率的角度出发，其中B装置设计存在一定缺陷，如何改进？。

+

(6)已知：2NO2+2I+4H=2NOT+I2+2H2O；2S2O；+I2=2I+S4O；-,为测定得到产品中NaNO?的纯度，采

取如下实验步骤：准确称取质量为0.80g的NaNC)2样品放入锥形瓶中，加适量水溶解后，加入过量的

0.800mol/LKI溶液、淀粉溶液；然后滴加稀硫酸充分反应后，用0.500mol/LNa2s2O3溶液滴定至终点。重

复以上操作3次，所消耗Na2s2O3溶液的体积分别为20.02mL、19.98mL、20.25mL„滴定终点时的实验

现象为,该样品中NaNO2纯度为

参考答案：

1.(1)恒压滴液漏斗平衡压强，使液体顺利留

+2+

下2MnO4+16H+1OCF=2Mn+5Cl2T+8H2O

(2)饱和食盐水增大反应物的接触面积，加快反应速率

(3)降低蒸发浓缩冷却结晶

(4)87.5%碱

【解析】

装置A中KMnCU固体与浓盐酸反应产生Cb,装置B用于除去C12中混有的HC1,生成的

气体经饱和食盐水除杂后，通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液，操作为：打开装置

A中恒压滴液漏斗(仪器)的活塞及活塞K,制取C12,生成的气体经饱和食盐水除杂后，

通入NaOH溶液中，制备NaClO碱性溶液，关闭装置A中恒压滴液漏斗活塞及活塞K,

打开装置C中分液漏斗活塞，滴入Na3P04、NazHPCU混合液，反应生成“消洗灵”，D是

安全瓶，氯气有毒，需要尾气处理，E吸收尾气，防止污染大气。

(1)

仪器a的名称是恒压滴液漏斗，实验中用仪器a加浓盐酸是为了平衡压强，使液体顺利滴

下，装置A中高镒酸钾和浓盐酸反应制备氯气，反应的离子方程式为

2+

2MnO4+16H*+10d=2Mn+5Cl2T+8H2O,故答案为：恒压滴液漏斗；平衡压强，使液

+2+

体顺利留下；2MnO4+16H+1OCF=2Mn+5C12T+8H2O；

(2)

装置B用于除去氯气中的HC1,盛装的试剂为饱和食盐水，装置C中采用多孔球泡的目的

是增大反应物的接触面积，加快反应速率，故答案为：饱和食盐水；增大反应物的接触面

积，加快反应速率；

(3)

Ch与NaOH溶液在加热的条件下反应生成NaClO3和NaCl,会影响NaClO的生成，根据

反应方程式知所以如果采用热水浴会使“消洗灵”(NaioP3O13CISH2O)的产率降低；由于钠

盐NaioP30i3C1易溶于水，“系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干

燥，故答案为：降低；蒸发浓缩；冷却结晶；

(4)

NaioP3Oi3Cl中Cl显+1价，结合得失电子守恒和滴定反应可得关系式

NaloP3O13Cl-5H2OI22Na2S203,25.00mL待测液中，

3-4

n(NaloP3O1SCl-5H20)=—n(Na2S203)=—xO.05mol/Lx20.00xl0-L=5xl0mol,因此1.500g产

100mL

品中，m(NaloP3O13Cl-5H20)=5x1O^molxx656.5g/mol=l.313g,故产品的纯度为

25.00mL

答案第19页，共16页

高Na2s2。3是强碱弱酸盐，水解显碱性，所以标准液应放在碱式滴定

管中，故答案为：87.5%；碱。

2.(1)a球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好停止加热，待冷凝管冷却到室温

后，再先通冷凝水再重新加热

(2)反应进行到20min时1-澳丁烷产量较大接近1.15mL,再延长反应时间，对其产量变化

不大，且浪费能源

⑶A

(4)烧杯、玻璃棒和分液漏斗除去1-澳丁烷中的正丁醇

(5)53.7%

(6)浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁酸或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消

去反应转化为1-丁烯

【解析】

(1)

冷凝管中冷却水的流向为“下进上出”，则图1冷凝管的进水口是a,球形冷凝管的接触面

积大，冷凝效果好，则实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管，如果加热一段时间后，

发现没有通冷凝水，应该采取的措施是停止加热，待冷凝管冷却到室温后，再先通冷凝水

再重新加热，故答案为：a；球形冷凝管的接触面积大，冷凝效果好；停止加热，待冷凝管

冷却到室温后，再先通冷凝水再重新加热；

(2)

由题干图2表示信息可知，反应进行到20min时1-澳丁烷产量较大，再延长反应时间，对

其产量变化不大，且浪费能源，则一般反应进行选择的适宜时间为20min,故答案为：反

应进行到20min时1-澳丁烷产量较大接近1.15mL,再延长反应时间，对其产量变化不大，

且浪费能源；

(3)

合成1-澳丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，HBr为酸性气体，能与NaOH反应，

难溶于CC14和CS2等非极性溶剂中，则烧杯中盛放氢氧化钠溶液作吸收剂，故答案为：

A；

(4)

由题干表中信息可知，1-澳丁烷不溶于水，易溶于醇、酸等有机溶剂，正丁醇微溶于水，

易溶于浓硫酸及有机溶剂，则洗涤粗产物时用分液操作进行分离，用到的玻璃仪器有烧

杯、玻璃棒和分液漏斗，加入浓硫酸洗涤的目的是除去1-澳丁烷中的正丁醇，故答案为：

烧杯、玻璃棒和分液漏斗；除去1-澳丁烷中的正丁醇；

(5)

在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的澳化钠，1.85mL正丁醇并放入一粒搅

答案第20页，共16页

拌子，根据反应方程式NaBr+H2SO4+CH3cH2cH2cH20HA

CH3cH2cH2cHzBr+NaHSCU+H?。可知，NaBr稍微过量，按正丁醇的量进行计算可知，1-

澳丁烷的物质的量为：n=n(正丁醇尸整廿一-~-=0.02mob则实验中的理论产量为：

74g?mol

0.02molxl37g/mol=2.74g,实验中1-澳丁烷的产率是74g--------xioo%=53.7%,故

答案为：53.7%；

(6)

不同的物料比对1-澳丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加LOOmL浓硫酸，其余实验

条件不变，测得1-澳丁烷的产量是0.80mL,产量减小可能的原因是浓硫酸能催化正丁醇分

子间脱水转化为丁酸或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱水发生消去反应转化为1-丁烯，故

答案案为：浓硫酸能催化正丁醇分子间脱水转化为丁酸或者浓硫酸能催化正丁醇分子内脱

水发生消去反应转化为1-丁烯。

3・⑴Mg2+[：N：]3-

Mg2+Mg3N2+8HCl=3MgC12+2NH4

Cl

A

(2)2NH3+3CUO=3CU+N2T+3H2O

(3)AECBDE(或AECBDB)浓硫酸干燥N?并除去N2中的NH3

(4)检验是否还存在未反应的镁

(5)碱式滴定管或移液管甲基橙80.00%

【解析】

装置A中浓氨水与生石灰混合生成NH3,E中装有碱石灰干燥氨气，氨气进入装置C中，

和氧化铜在加热条件下反应生成Cu、N2和H2O；装置B中装有浓硫酸，除去氮气中的氨

气和水蒸气；装置D中，氮气和镁反应生成Mg3N2；在装置D后连接装置E或装置B,防

止空气中的水蒸气进入装置D中，故装置连接顺序为AECBDE(或AECBDB)o

⑴

2+;能

Mg3N2是一种离子化合物，其电子式为Mj[:Mg?+[:*]MgMg3N2

溶于酸，其与盐酸溶液反应的化学方程式为Mg3N2+8HCl=3MgCl2+2NH4a；

(2)

装置C中，氨气和氧化铜在加热条件下反应生成Cu、N2和H2O,化学方程式为

A

2NH3+3CuO=3CU+N2T+3H2O；

⑶

答案第21页，共16页

由分析可知，装置连接顺序为AECBDE(或AECBDB)；装置B中盛放的液体是浓硫酸，用

于除去氮气中的水蒸气和氨气；

(4)

实验结束后，取装置D的硬质玻璃管中的少量固体于试管中，加适量蒸储水充分振荡，再

弃去上层清液，加入盐酸，观察是否有气泡产生，若有气泡产生，则说明固体中含有未反

应的镁，则该操作的目的是检验是否还存在未反应的镁；

(5)

氨水显碱性，应用碱式滴定管或移液管量取；当达到滴定终点时，溶液中的溶质为

NH4C1,溶液显弱酸性，则应选择甲基橙作指示剂；用0.1000mol/L的盐酸滴定至终点，消

耗盐酸的体积为36.00mL,则生成NH3的物质的量为0.1000mol/Lx0.036Lx10-0.036mo1,

根据N元素守恒，Mg3N2的物质的量为0.018mol,则Mg3N2的纯度为

0.018molx100g/mol

--------------------…C&——x100%=80.00%。

2.250g

4.(1)球形干燥管a

(2)SO2HC1

(3)温度过高则冰醋酸、二氯亚碉会挥发且二氯亚碉会分解，导致产品产率降低

(4)做干燥剂，防止空气中水进入装置氢氧化钠溶液

(5)蒸储

(6)60.5

【解析】

冰醋酸加入到三颈烧瓶中，再分批缓慢加入S0C12,水浴加热控制反应温度35℃,搅拌回

流2小时，反应生成乙酸酎，利用各物质沸点不同，进行蒸储分离提纯得到较纯乙酸酎，

通过计算可求理论产品质量，然后通过实际质量求出产品产率。

(1)

仪器c的名称是球形干燥管；冷凝管的进水方向为下进上出，进水口是a；

(2)

反应1：CH3coOH+SOCLTCH3coe1+XT+YT，根据质量守恒可知，生成气体为二氧化

硫、氯化氢气体，化学式为SO2、HC1；

(3)

冰醋酸沸点为118℃,SOCb沸点为79℃且受热易分解，控制反应温度在35℃左右，不宜

过高，温度过高则冰醋酸、二氯亚碉会挥发且二氯亚飒会分解，导致产品产率降低；

(4)

反应物中二氯亚碉遇水水解、生成物中乙酰氯遇水或乙醇剧烈分解，c中盛放无水氯化

钙，无水氯化钙可以做干燥剂，防止空气中水进入装置；反应生成二氧化硫气体有毒会污

答案第22页，共16页

染空气，d中盛放的试剂是氢氧化钠，氢氧化钠可以吸收二氧化硫减少污染；

(5)

由图表信息可知，四种物质的沸点不同，则步骤n中从混合物中提纯乙酸酎应采取的操作

为蒸储提纯；

(6)

由反应：CH3coOH+SOCb—CH3coel+Xf+Yf、

CH3coe1+CH3co0H—(CH3co"O+HClf,可知2cH3coOH〜SOCL〜(CH3co”0；21.0g

CH3COOH的物质的量为21.0g+60g/mol=0.35mol,21.0gSOCl2的物质的量为

21.0g-119g/mol»0.176mol,0.176x2>0.35,则CH3coOH量不足，完全反应理论上生成

(CH3co)2。的质量为0.35mol+2xl02g/mol=17.85g,故该方法制得乙酸酊的产率是

12.0gx90.0%xlQ0%6()5%

17.85g

5.(1)三颈烧瓶防止CH2cleH2cl挥发