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精细有机合成技术邹静Contents目1萘的氯化录脂肪烃及芳烃侧链的取代卤化应用实例2十溴联苯醚的合成

萘的氯化比苯容易得多，氯化时甚至可以采用苯作溶剂。萘的氯化既有平行反应又有连串反应，氯化反应动力学与苯十分相似，也出现1-氯萘的极大值。1．萘的氯化工业上萘的氯化是以FeCl3为催化剂，在110～120℃向熔融的萘中通氯，控制氯化液相对密度为1.2（20℃），用NaOH中和后，利用真空蒸馏分离产物。产物组成中主要是1-氯萘，同时副产9%～10%的2-氯萘和多氯萘。在催化剂存在下向熔融萘中分段升温通氯，可得到不同含氯量的多氯萘。例如在160℃下氯化，分子中可引入3～4个氯原子，在200℃下反应可生成八氯萘。深度氯化所得到的多氯萘混合物，因具有较高的介电常数，可用作电子工业中的绝缘材料，也可用于纺织物的表面涂层，使其具有防火性能。十溴联苯醚是白色或淡黄色粉末，纯品含溴83.3%，熔点为304～309℃，热稳定性好，广泛用作聚乙烯、聚丙烯、ABS树脂等塑料及橡胶制品的加工助剂，是性能优异的阻燃剂品种之一。十溴联苯醚的合成是在铁粉存在下，二苯醚与溴反应而制得。2.十溴联苯醚的合成二苯醚溴化制十溴联苯醚有溶剂法和过量溴化法。溶剂法是将二苯醚溶于惰性溶剂（如二溴乙烷、二氯乙烷、二溴甲烷、四氯化碳和四氯乙烷等）中，再加入催化剂，然后加溴进行反应。反应完毕，过滤、洗涤、干燥即得产品。此法工业上较少采用。过量溴化法是以过量溴作溶剂，将催化剂溶于溴中，然后向溴中滴加二苯醚，反应结束后，将过量的溴蒸出，中和、过滤、干燥，即得成品十溴联苯醚。此法是国内外普遍采用的方法，其优点是：操作简便，产品含溴量高、热稳定性好。所用溴化催化剂是无水三氯化铝，为了保证其活性，要求二苯醚含水量在3×10-5（质量分数）以下,溴素纯度在99.5%（质量百分数）以上，含水量在1.5×10-5（质量分数）以下。溴化时逸出的副产溴化氢气体用水

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