夹层玻璃中间膜（离子聚合物）的表征与性能探究（上）

引言夹层玻璃离子型聚合物中间膜在玻璃深加工行业内俗称“SGP”，名字取自前杜邦聚合物中间膜的商品名SentryGlas®Plus，现今在可乐丽集团的佳士福品牌旗下销售。因此SGP不是材料名称，也不是化学名称缩写。在杜邦的专利文件中可以得知此类离子型聚合物的主要成分为乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸钠共聚物，化学名称缩写为EMAA-Na+。在国内外互联网中，通过搜索EMAA材料，可以发现主要有商品名为Surlyn®和Nucrel®的两款塑料的信息，这两款都是美国陶氏杜邦生产的，Surlyn®和Nucrel®都有众多牌号，其中大部分产品的主要成分为乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸盐共聚物，而Nucrel®主要成分为乙烯-甲基丙烯酸共聚物。从上述信息可以猜测得知SGP中间膜的主要材料是通过Surlyn®树脂制得。在众多夹层玻璃建筑物中，离子聚合物中间膜因其高透明和高力学强度性能，常常会被承建开发商选中使用。综合国产离子聚合物中间膜的性能、价格和服务等综合因素，离子聚合物中间膜国产化替代杜邦SGP的趋势也日益明显。由于这款材料目前我国还没有相关的行业标准和国家标准，因此本文对该离子聚合物中间膜进行定性与基团含量的定量分析，以及对不同厂家离子聚合物中间膜的物理性能进行比较探究，可供玻璃深加工企业及其他相关单位参考研究。样品制作（1）PVB中间膜与离子聚合物中间膜夹层玻璃制作本试验中PVB与离子聚合物夹层玻璃都是通过预压机预压和高压釜高压成型制得。预压机的主要作用是将叠合好的中间膜与玻璃之间的残余空气排出，并且将四周边部封住，防止高压釜加压时空气贯穿；高压釜的主要作用是加热中间膜使之处于粘流态，在高温高压的作用下使得中间膜与玻璃充分接触粘合。建筑夹层玻璃工艺流程见图1。图1建筑夹层玻璃制作工艺流程图（2）夹层玻璃制作光学测试用夹层玻璃，有些玻璃样品的中间膜为6.35mm，不适合通过辊压的方式进行制样，必须使用平板硫化机与限高模具进行压制。先将中间膜裁切好叠高约10mm，通过真空烤箱进行加热抽真空，排除空气，150℃保温1h后，在平板硫化机上进行成型，保压10min，维持压力为0.5MPa左右，取出样品，待冷却后修剪边部。（3）离子聚合物中间膜制作先将不同牌号的Surlyn®树脂按比例称量好，放入液氮粉碎机内进行液氮粉碎，得到粒径约为0.270mm（50目）的细微颗粒，粉碎前后粒径对比见图2。把混合粉碎好的颗粒粉末倒入干燥搅拌器中，进行搅拌脱挥4h。加入UV助剂搅拌0.5h后，放入挤出机挤出成型和流延收卷，最后将成品打包密封，防止水分侵入。工艺流程见图3。图2粉碎前后的Surlyn®树脂粒径图3离子聚合物中间膜制作工艺流程

主要测试与表征（1）拉伸强度与断裂延长率测试将样品展平，利用专用刻刀，在中间膜上刻出“哑铃型”样品，具体尺寸见图4。将裁剪好的样品，夹紧在电子万能试验机上，加载速度设定100mm/min，进行拉伸与断裂延长率的测试，打开相应的软件程序，按照GB/T1040.3—2006试验标准进行测试。图4试验样品形状尺寸示意（2）撕裂强度测试将试验样品铺平，使用图5形状的刻刀把样品裁剪好，保证试验样品边部无破损。将样品夹入夹具，进行拉伸加载，加载速度设定为500mm/min，记录试验中最大加载力，撕裂强度的计算公式见式（1）。

图5撕裂强度试验样品形状尺寸示意

（3）敲击测试敲击样品的尺寸为100mm×300mm，合片时需采用玻璃锡面仪进行空气面与锡面的区分（图6）。将所有试验样品放入20℃的保温箱内恒温2h后，依次放入自动敲击机进行敲击试验，敲击行径如图7所示。试验完成后，需根据中间膜裸露的面积，同时参照对比敲击值标准样品（8），进行敲击等级的判断，敲击等级判定依据见表1。图6玻璃锡面测试仪图7自动敲击机榔头的行径示意图图8敲击等级标准样片表1夹层玻璃敲击值判断依据（4）透光率和雾度测试使用无水乙醇擦去夹层玻璃表面的杂质与油污，确保测试点无划伤和灰尘。将样品放入透光率雾度仪进行测试。单层中间膜的夹层玻璃测试点为5个不同的位置，在测试过程中出现10%的偏差，需重新取样测试，最后分别计算透光率与雾度的算术平均值。多层叠加6.35mm的中间膜夹层玻璃，只需直接读数即可。（5）黄色指数YI和b*值测试将分光测试仪和色差计进行零点和白板的校正，测试光源的入射角为2°。样品表面需擦拭干净，把样品放入仪器进行测试，样品数据需测三个平行样取算术平均值。（6）熔融指数测试先将熔体流动速率仪开机预热，同时需保证样品的含水率在0～0.5%，使用剪刀将其剪碎成“米粒”大小后，把样品迅速填入料筒，口模内径为2.095mm。加热温度为190℃，保温5min后，装填负荷2.16kg。最后通过10min内流出熔体的质量即为熔体质量流动速率（MFR）。（7）单边支撑测试试验夹层玻璃样品尺寸为800mm×500mm×8mm，中间膜为2层0.76mm叠加。将夹层玻璃放置在单边支撑测试装置上，试验装置几何尺寸见图9，边部约20cm用4个硅胶螺丝固定，记录夹层玻璃前端距离水平地面的垂直高度H1，将夹层玻璃的上下二层钢化玻璃破坏，试验装置需放置在恒温恒湿的场地，保证温度为（20±3）℃，湿度为50%±10%。24h之后再次记录夹层玻璃最前端距离水平地面的垂直高度H2。最后计算出夹层玻璃前端下降距离H

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H1－H2。图9单边支撑试验装置尺寸（8）霰弹袋冲击测试钢化夹层玻璃的样品尺寸为1070mm×1220mm×6mm，中间膜为2层0.76mm叠加。测试前试验样品需在温度为（20±3）℃，湿度为50%±10%的环境中放置24h。试验从最低高度开始冲击，依次按照国标GB/T15763.3—2009上关于霰弹袋冲击试验的高度300、750、1200mm进行冲击试验。在每次冲击试验前，应将45kg的霰弹袋提升至相应的高度并保持冲击体静止。需保证冲击体释放前的初速度为零，使冲击体以摆捶式自由下落垂直冲击试样的中部，冲击示意如图10所示。在试验过程中发现1200mm的高度不足以将试验样品击碎，观察中间膜样品破碎后的挠曲强度情况，最终试验击碎高度为1500mm。对于测试的霰弹袋而言，要注意以完全相同的速度撞击每块试验玻璃板，因此需通过激光水平仪和测距仪，保证霰弹袋的位置在高于地面的相同高度。霰弹袋冲击试验各个高度的力学数据见表2。图10霰弹袋冲击试验示意图表2霰弹袋冲击力学数据主要测试与表征（9）红外光谱测试选取清洁的中间膜，裁取小块试样，将样品放入红外光谱测试仪中进行扫描测试得到样品谱图，并与标准图谱对照比较；保持室内环境相对湿度在50%以下，粉末固体测试需要用溴化钾KBr混合压片进行样品预处理，将处理过的样品放入红外光谱测试仪中进行扫描测试，经过软件谱图处理后得到相应红外光谱图；先称量空坩埚质量，再将5g中间膜连同坩埚进行称量，样品质量精确至万分之一克，放入箱式电阻炉内进行加热。温度设定在650℃，保温4h直至碳化物完全消失，冷却至100℃后取出，放入干燥皿中继续冷却至室温，称量灰分及坩埚的质量，进行计算；预热有机元素分析仪，通入载气，做