精馏塔的操作

精馏塔的操作21）精馏塔的开、停车操作（1）精馏塔的开车操作精馏塔的开车一般包括下列步骤：①制定合理的开车步骤、时间表和必需的预防措施，准备好必要的原材料和水电汽供应，配备好人员并完成相应的培训工作，编妥有关的操作手册、操作记录表格；②完成相关的开车准备工作，塔中整洁，无固体杂物，无堵塞，并清除一切不应存在的物质，例如塔中含氧量和含水量需符合要求，机泵和仪表调试正常，安全设施已调试好；③对塔进行加压或减压，达到正常操作压力；④对塔进行加热或冷却，使其接近操作温度；⑤向塔中加入原料；⑥开启再沸器和各加热器的热源，开启塔顶冷凝器和各冷却器的冷源；⑦对塔的操作条件和参数逐步调整，使塔的负荷、产品质量逐步且尽快地达到正常操作值，转入正常操作。对于停车后的开车，一般是指检修后的开车，需检查各设备、管道、阀门、各取样点、电气及仪表等是否完好正常；然后对系统进行吹扫、冲洗、试压及对系统进行置换，一切正常合格后，按开车操作步骤进行。精馏塔开车时，进料要平稳，当塔釜中见到液位后，开始通入加热蒸汽使塔釜升温，同时开启塔顶冷凝器的冷却水。升温一定要缓慢，因为这时塔的上部分开始还是空的，没有回流，塔板上没有液体，如果蒸气上升过快，没有气液接触，就可能把过量的难挥发组分带到塔顶，塔顶产品很长时间达不到要求，造成开车时间过长，要逐渐将釜温升到工艺指标。随着塔内压力的增大，应当开启塔顶通气口，排除塔内的空气或惰性气体，进行压力调节。当回流液槽中的液面达到1／2以上时，开始打回流，并保持回流液槽中的液面。当塔釜液面维持在1／2～2／3时，可停止进料，进行全回流操作。同时对塔顶、塔釜产品进行分析，待达到预定的分离要求，就可以逐渐加料，从塔顶和塔釜采出馏出液和釜残液，调节回流量选择适宜的回流比，调节好加热蒸汽量，使塔的操作在一平衡状态下稳定而正常地进行，即可转入正常的生产。（2）精馏塔的停车操作精馏塔的停车一般包括下列步骤：①制定一个降负荷计划，逐步降低塔的负荷，相应地减少加热剂和冷却剂用量，直至完全停止；如果塔中通有直接蒸汽，为避免塔板漏液，多出些合格产品，降负荷时也可预先适当增加一些直接蒸汽量；②停止加料；③排放塔中的存液；④实施塔的降压或升压、降温或升温，用惰性气体清扫或水冲洗等，使塔接近常温常压，打开人孔通大气。生产中一些想象不到的特殊情况下的停车称紧急停车。如某些设备损坏、某部分电气设备的电源发生故障、某一个或多个仪表失灵等，都会造成生产装置的紧急停车。发生紧急停车时，首先马上停止塔的进料、塔顶采出和塔釜采出，进行全回流操作。适当的减少塔顶冷却剂量及塔釜加热剂量，全塔处于保温、保压的状态。使操作处于待生产状态，及时抢修，排除故障，待停车原因消除后，按开车的程序恢复生产。当生产过程中突然发生停电、停水、停汽或发生重大事故时，则要全面紧急停车。这种停车操作者事前是不知道的，一定要尽力保护好设备，防止事故的发生和扩大。部分自动化程度较高的生产装置，在车间内备有紧急停车按钮，当发生紧急停车时，以最快的速度按下此按钮。

2）精馏塔的故障及处理（1）精馏塔的操作故障与处理由于物系不同，分离要求不同，操作条件不同，塔的结构及尺寸不同，工艺不同，精馏形式不同等原因，精馏生产中遇到的不正常现象和处理方法也就不相同。归纳起来，精馏操作中常出现的不正常现象和处理方法见表19.4-1。不正常现象原因处理方法塔顶温度不稳定①塔釜温度太高；②回流液温度不稳；③回流管不畅通；④操作压力波动；⑤回流比波动，通常变小。①调节釜温至规定值；②检查冷剂温度和冷剂量；③疏通回流管；④稳定操作压力；⑤调节回流比。釜温及釜压不稳①蒸汽压力不稳；②疏水器不畅通；③加热器有漏点。①调整蒸汽压力至稳定；②检查疏通疏水器；③停车检查漏处。塔釜液面不稳定①塔釜排出量不稳；②塔釜温度不稳；③进料组成发生变化。①稳定塔釜排出量；②稳定塔釜温度；③稳定进料组成。釜温突然下降，提不起温度开车阶段①疏水器失灵；②扬水站回水阀未开；③再沸器内冷凝液未排除，蒸汽无法加入；④再沸器内水不溶物多，垢层热阻大。①检查疏水器；②打开回水阀；③吹除冷凝液；④清理再沸器及加热面。正常操作阶段①循环管堵，再沸器内没有循环液；②再沸器加热管堵塞；③疏水阀失灵；④塔板堵，液体回不到塔釜。①疏通循环管；②疏通加热管；③检查疏水阀；④停车检查清洗塔板。系统压力增高①冷剂温度高或循环量小；②采出量太小；③塔釜温度突然上升；④设备有损坏或堵塞现象。①调节冷剂的温度或流量；②增大采出量；③降低加热蒸汽压力；④停车检修。淹塔①负荷高；②液体下降不畅，降液管堵塞；③釜温突然升高；④回流比大。①调整负荷；②停车检修；③调节加料量，降釜温；④减少回流量，增大采出量。必须指出，任何一种异常现象的发生，往往不是由一种原因引起的，可能是多种因素共同作用的结果，因此，必须不断积累经验，深入了解各因素对精馏操作的影响以及各现象产生的原因，进行综合分析判断，采取措施处理。（2）精馏塔的设备故障及处理①泵密封泄漏。回流泵或釜液泵密封泄漏，发现时应尽快切换备用泵，备用泵应处于备用状态，以便及时切换。一旦现场检测仪发出报警，或巡回检查时发现泄漏，要及时到现场处理，如果来不及切换，可先停泵关阀，从排出管线倒空，防止着火或爆炸，再尽快开启备用泵，减少损失。如果泄漏较大，一时又切换不下来，应当用临时氮气管将泄出的可燃气体吹散，注意人员要站在上风头。如果泄出的是热油，可用蒸汽将它封起来，隔绝空气或浇水冷却以防止着火或爆炸。对于剧毒物质，操作时要戴好防毒面具，最好有人在现场监护。不论泵送何种物料，如果操作工无法靠近操作实施停车，应在控制室内遥控停泵或配电所断电停泵；②换热器泄漏。塔顶冷凝器或再沸器常有内部泄漏现象，一种情况是物料泄入加热剂内或冷凝剂内，另一种情况是加热剂或冷凝剂泄入塔内，轻者造成相互污染，重者造成产品污染，运行周期缩短。在操作过程中一般依靠分析两侧物料来发现，处理方法视具体情况而定，最简单的方法是停车检修；③塔内件损坏。精馏塔中易损坏的内件有阀片、降液管等，损坏形式大多为松动、移位、变形，严重时造成构件脱落。这类情况可以从工艺参数的变化反映出来，如负荷下降、塔板效率下降、产品不合格、工艺参数偏离正常值，特别是塔顶、塔底间压差异常等。设备安装质量不高、操作不当是主要原因，特别是超负荷、超压差运行很可能造成内件损坏，应尽量避免。处理方法是减小操作负荷或停车检修；④安全阀启跳。安全阀在超压时启跳属于正常动作，未达到规定启跳压力就启跳属不正常启跳，应该重新设定安全阀；⑤仪表失灵。精馏塔的仪表失灵比较常见，某仪表出现故障可根据相关的其他仪表来遥控操作；如果调节阀出现故障，可采用现场手动进行操作。设有旁路的，改用旁路控制，及时修理或更换调节阀；⑥电机故障。运行中电机常见的故障现象有振动、轴承温度高、漏油、跳闸等，处理方法是切换下来进行检修或更换。

3）精馏塔的日常维护与停车检修（1）精馏塔的日常维护为了确保塔设备安全稳定地运行，必须做好日常检查工作，并记录检查结果，以作为定期停车检查、检修的资料。日常维护和检查的内容有：原料、成品及回流液的流量、温度、纯度；公用工程流体（如水蒸汽、冷却水、压缩空气等）的流量、温度及压力；塔顶、塔底等处的压力及塔的压力降；塔底温度；安全装置、压力表、温度计、液面计等仪表；保温、保冷材料；检查连接部位有无松动的情况；检查紧固面处有无泄漏，必要时采取增加夹紧力等措施。（2）精馏塔的停车检修塔设备在一般情况下，每年定期停车检查1～2次，将设备打开，对其内构件及壳体上较大的损坏进行检查、检修。通常停车检查项目有：检查塔盘水平度、支持件、连接件的腐蚀、松动等情况，必要时取出塔外进行清洗或更换；检查塔底腐蚀、变形及各部位焊缝的情况，对塔壁、封头、进料口处的筒体、出入口接管等处采用超声波探伤仪探测，判断设备的使用寿命；全面检查安全阀、压力表、液面计有无发生堵塞现象，是否在规定的压力下动作，必要时重新进行调整和校验；检查塔板的磨损和损坏情况；如在运行中发现异常振动现象，停车检查时一定要查明原因并妥善处理。应当注意的是，为防止垫片和紧固用配件等的损坏和遗失，有必要准备一些备用品；当从板式塔内拆出塔板时，应将塔板一一做上标记，这样在复原时就不至于装错。4）精馏操作的安全技术化工生产具有易燃、易爆、易中毒、高温、高压、有腐蚀性等特点，生产工艺复杂多样，生产过程中潜在的不安全因素很多，危险性很大，因此对安全生产的要求很严格。（1）常压操作①正确选择再沸器。蒸馏操作一般不采用明火作为热源，采用水蒸汽或过热蒸汽等较为安全；②注意防腐和密闭。为了防止易燃液体或蒸气泄漏，引起火灾爆炸，应保持系统的密闭性；对于蒸馏具有腐蚀性的液体，应防止塔壁、塔板等被腐蚀，以免引起泄漏；③防止冷却水漏入塔内。对于高温蒸馏系统，一定要防止塔顶冷凝器的冷却水突然漏入蒸馏塔内，否则水会汽化导致塔压增加而发生冲料，甚至引起火灾爆炸；④防止堵塔。防止因液体所含高沸物或聚合物凝结造成堵塞，使塔压升高引起爆炸；⑤保证塔顶冷凝。塔顶冷凝器中的冷却水不能中断，否则，未凝易燃蒸气逸出可能引起燃烧。（2）减压操作①保证系统密闭。在减压操作中，系统的密闭性十分重要，蒸馏过程中，一旦吸入空气，很容易引起燃烧爆炸事故。因此，真空泵一定要安装单向阀，防止突然停泵造成空气倒吸进入设备；②保证停车安全。减压操作停车时，应先冷却，然后通入氮气吹扫置换，再停真空泵。若先停真空泵，空气将吸