GBT 12910-2023 纸和纸板 二氧化钛含量的测定

纸和纸板二氧化钛含量的测定Paperandboard—Determinationoftitaniumd国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件代替GB/T12910—1991《纸和纸板二氧化钛含量的测定法》,与GB/T12910—1991相a)增加了术语和定义(见第3章);b)更改了试剂(见第5章，1991年版的第4章);c)更改了试验用水的规定，并增加了规范性引用文件GB/T6682(见5.1,1991年版的4.1);d)增加了关于过氧化氢溶液和氯化钾溶液配置方法的规范性引用文件GB/T603(见5.5和e)更改了灰分溶液制备时二氧化钛含量的最佳范围(见8.1,1991年版的7.1);f)更改了关于灰分测定的规范性引用文件，用GB/T742代替了GB/T463g)增加了制备二氧化钛空白溶液的操作规范(见第9章);h)更改了分光光度法试验步骤中校准溶液的制备方法(见10.1,1991年版的8.1.1);i)增加了定量滤纸用于灰分溶液中不能溶解物质的过滤(见10.2);j)更改了火焰原子吸收分光光度法试验步骤中校准溶液的制备方法(见11.1.1,1991年版的k)更改了仪器校正说明与火焰原子吸收分光光度法测定时使用的波长(见11.1.2,1991年版的1)更改了火焰原子吸收分光光度计测得的读数超过标准溶液范围的处理方式(见11.2.2,1991年版的9.2.1);m)更改了试验报告中两次测定结果算术平均值的修约原则(见第12章，1991年版的第10章)。a)5.5对应ISO5647:2019的5.6,5.6对应ISO5647:2019的5.7,5.7对应ISO5647:2019的2019的第13章中e)的内容。a)更改了范围的文字表述(见第1章，ISO5647:2019的第1章),以符合我国国家标准化文件的b)更改了对蒸馏水或去离子水的要求(见5.1,ISO5647:2019的5.1),并增加了规范性引用文件c)增加了关于过氧化氢溶液和氯化钾溶液配制方法的规范性引用文件GB/T603(见5.5和d)增加了可选择仪器器皿中瓷坩埚及其使用注意事项(见6.1),以适应我国技术条件；的第7章),以适应我国的技术条件；Ⅱg)更改了关于灰分测定的规范性引用文件，用GB/T742代替了ISO2144(见8.2,ISO5647:i)增加了对平行测定结果相对偏差的要求(见第12章),以适应我国技术条件。a)增加了关于ICP/AES测定方法描述的注(见第4章);1纸和纸板二氧化钛含量的测定警示——在本文件所规定的方法中，需要使用某些危险化学品和与空气混合可能形成爆炸性混合物的气体，必须注意保证遵守有关安全预防措施。本文件描述了采用分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定纸和纸板中二氧化钛含量的方法。本文件适用于各种纸和纸板中二氧化钛含量的测定，尤其是涂布或加填纸和纸板。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T450—2008,ISO186:GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定(GB/T462—2023,ISO287:2017,ISO638-1:GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2023,ISO6353-1:GB/T742造纸原料、纸浆、纸和纸板灼烧残余物(灰分)的测定(575℃和900℃)(GB/T742—GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。二氧化钛含量titaniumdioxidecontent采用本文件规定的方法，对样品进行灰化并溶解灰分后，测得的二氧化钛的量(以绝干质量计)。4原理将样品灰化后，用硫酸和硫酸铵溶液溶解所得灰分，然后加入过氧化氢使其显色后采用分光光度法测定，或加入氯化钾溶液后采用火焰原子吸收分光光度法测定。25.2硫酸(H₂SO₄),p=1.84g/mL。5.3硫酸铵[(NH₄)₂SO₄]。5.4稀硫酸：在烧杯中加入约500mL水(5.1),小心地加入100mL硫酸(5.2)和40g硫酸铵(5.3),然后用水(5.1)稀释至1L。5.5过氧化氢(H₂O₂)溶液，质量浓度为30g/L,按GB/T603配制，该溶液仅用于分光光度法。5.6氯化钾(KCI)溶液，质量浓度为20g/L,按GB/T603配制，该溶液仅用于火焰原子吸收分光光度法。5.7盐酸(HCl)溶液，浓度为6mol/L,取0.5L浓盐酸(p=1.19g/mL)加水(5.1)稀释到1L。5.8二氧化钛标准溶液，500mg/L。称取0.500g的二氧化钛(TiO₂)于500mL的烧杯中，加入40.0g的硫酸铵(5.3)和100mL的硫酸(5.2),将混合物在排风柜内逐渐地加热至沸腾，保持沸腾5min~10min,然后盖上烧杯冷却至室温。边搅拌边将溶液小心地加入装有约300mL水(5.1)的大烧杯中，冷却溶液至室温，然后转移至1000mL的容量瓶中，用水淋洗两个烧杯，并将淋洗液一起倒入容量瓶6仪器6.1铂坩埚、石英坩埚或瓷坩埚。彻底清洗铂坩埚，用细砂擦除坩埚中的污斑，并用6mol/L的盐酸溶液(5.7)煮至不含污染物，使用中避免与除铂外的其他金属接触。瓷坩埚务必要保证其瓷釉洁白完好，瓷坩埚或石英坩埚都要用6mol/L的盐酸溶液(5.7)煮至不含污染物，并洗涤干净。6.2分光光度计或具有滤光片的光电比色计，能在波长410nm处测定吸收值，并配备有10mm的带盖比色皿。该仪器仅用于分光光度法测定。6.3原子吸收分光光度计，配备有乙炔和一氧化二氮的高温燃烧头和钛元素空心阴极灯。该仪器仅用于火焰原子吸收分光光度法。按GB/T450的规定选取代表性样品，戴上防护的棉手套，将风干样品撕成适当大小的碎片，但不应采用剪刀、冲孔刀或其他可能发生金属污染的工具。8灰化和试样溶液的制备8.1分别称取两份试样置于两个干净的坩埚(6.1)中，每份约10g,称准至0.01g,按GB/T462测定试样的水分。38.2按GB/T742的规定，将试样灼烧成灰，灼烧温度900℃,灼烧后的灰置于干燥器中冷却。如果需要测定其灰分含量，应将灼烧后的带有灰的容器称重，计算出灰分含量。8.3将灼烧的灰移至250mL玻璃烧杯中，加入4g硫酸铵(5.3)和10mL硫酸(5.2),混合均匀后用玻璃表面皿盖住烧杯，在排风柜中加热至逸出三氧化硫烟雾，保持溶液沸腾30min,使溶液冷却至室温，然后小心地一滴一滴地加入到盛有约50mL水的另一个烧杯中，溶液冷却后移入一个100mL的容量瓶中，用水淋洗两个烧杯并将淋洗液也倒入容量瓶中，9空白溶液制备将4g硫酸铵(5.3)和10mL硫酸(5.2)加入到玻璃烧杯中，按照8.3所述步骤配制二氧化钛空白10分光光度法试验步骤按表1所示的体积分别向5个50mL容量瓶中加入对应体积的二氧化钛标准溶液(5.8),并在另一个50mL容量瓶中加入25mL二氧化钛空白溶液，然后在每个容量瓶中加入7.5mL过氧化氢溶液(5.5),最后用稀硫酸(5.4)稀释至刻度并混合均匀。表1标准溶液浓度配比二氧化钛空白溶液(第9章)在参比池中加入稀硫酸(5.4),1h内使用10mm的比色皿在410nm波长处测定各个溶液的吸收值。以二氧化钛的浓度(以mg/L表示)作为横坐标，所测得的相应的吸收值为纵坐标，绘制曲线。如果灰分溶液(见8.3)含有不能溶解的物质，用硬化无灰过滤器或干燥的无灰(灰分≤0.01%)定量滤纸过滤滤液。不要洗涤过滤器或滤纸。用移液管移取25.0mL滤液至50mL容量瓶中，加入15mL稀硫酸(5.4)和7.5mL过氧化氢溶液4如果样品溶液是混浊的或者是有颜色的，移取25mL滤液至50mL容量瓶中，并用稀硫酸(5.4)定容，制备成参比液。如果样品溶液是清亮无色的，用稀硫酸(5.4)作为参比液。1h内使用10mm的比色皿在410nm波长处测定各个溶液的吸收值，减去二氧化钛空白溶液(第9章)的吸收值，从校准曲线中读出对应的二氧化钛浓度。11火焰原子吸收分光光度法试验步骤11.1标准曲线的绘制按表2所示的体积分别向4个50mL的容量瓶中加入对应体积的二氧化钛标准溶液(5.8),并在另一个50mL容量瓶中加入25mL二氧化钛空白溶液，然后在每个容量瓶中加入2.5mL氯化钾溶液(5.6),用稀硫酸(5.4)稀释至刻度并混合均匀。表2标准溶液浓度配比二氧化钛空白溶液(第9章)根据仪器说明书准备分光光度计测定二氧化钛，测试波长364.3nm。警示——在切换为乙炔-一氧化二氮前，必须先用空气-乙炔点燃燃烧器，以免爆炸。在操作步骤和用量一样的条件下，按照11.1.1移取空白溶液但不加入二氧化钛标准溶液(5.8)。将溶液吸入火焰，调整仪器使空白溶液的吸收值为零。依次将钛系列标准溶液(见11.1.1)吸入火焰中，并测量吸收值，测试过程中，要注意保持恒定的吸入速度，每次测量完一种标准溶液后要