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文档简介

安息香缩合实验操作关键因素讨论一．实验目的1.学习安息香缩合反应的原理。2.了解维生素B1的催化原理。3.掌握应用以VB1为催化剂合成安息香的实验方法。4.在第一次实验中我们组有少量的产品，这次主要探究安息香合成失败的原因，以提高安息香的产率。主要考察失败因素中PH控制、药品质量问题、反应温度等。了解安息香合成过程中注意的问题。二.实验原理安息香（二苯羟乙酮）在有机合成常作为反应中间体，既可被氧化成α-二酮（二苯乙二酮），后经浓碱处理，发生重排反应，生成二苯羟乙酸；也可被还原成二醇、烯、酮等。安息香缩合：采用氰化钾（钠）作催化剂，在碳负离子作用下，芳香醛（如苯甲醛）发生分子间缩合反应生成。但氰化物是剧毒品，危害性较强。20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。维生素B1又称硫胺素或噻胺，它是一种生物辅酶，常作为生物化学反应的催化剂。从化学角度看，VB1分子中最主要部分是噻唑环。噻唑环上的氮、硫原子之间的氢具有明显的酸性，在碱的作用下，质子容易被除去，生成的碳负离子作为反应中心，从而形成苯偶姻。其反应机理如下：三.实验仪器与试剂仪器：三颈烧瓶、直形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、抽气泵等。试剂：维生素B1、苯甲醛（新蒸）、95%乙醇、10%氢氧化钠等。四.实验步骤1.加料：在50ml三颈烧瓶中，加入1.75g维生素B1和3.5ml水，使其溶解，再加入15ml95%乙醇。在冰浴冷却下，边摇动边逐滴加入5ml左右冷透的10％氢氧化钠（事先用冰水浴冷却），约需10min，调节PH=9～10（溶液呈浅黄色）。量取10ml(10.4g,0.1mol)苯甲醛，倒入反应混合物中。2.反应：加入沸石，装上回流冷凝管，于60～76℃水浴上加热90min(或用塞子把瓶口塞住于室温放置48h以上)，反应过程中注意搅拌并保持溶液的pH为9~103.纯化：待反应混合物结晶完全后，抽滤，分别用20ml冷水洗涤2次，再用95%乙醇（约30ml）重结晶，烘干，得无色晶体（熔

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