液相色谱仪常见故障处理 液相色谱维护和修理保养

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Agilent液相色谱仪1290

1、Agilent液相色谱仪—出峰不佳,峰分叉

（1）色谱柱被污染；

（2）柱头填料塌陷。处理对于这种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定）,再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后仍旧出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分（污染的填料）,装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

2、Agilent液相色谱仪—既无压力指示,又无液体流过

（1）泵密封垫圈磨损；

（2）大量气泡进入泵体。处理对于这种情况,更换密封垫圈；对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。

3、Agilent液相色谱仪—柱压高原因

（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内；

（2）样品污染沉积。处理对于这种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定）,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

4、Agilent液相色谱仪—气泡溢出

流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,堵塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

5、Agilent液相色谱仪—压力波动大,流量不稳定

原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意察看流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避开吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

解决液相色谱仪进样阀引起的样品残留峰问题

液相色谱仪显现进样阀引起的样品残留峰时，可以做如下操作：

进样空白溶液注射会产生前一次样品溶液注射的峰，首先冲洗针管。然后依照样品分析的方式接受部分充填或完全充填方式注射空白溶液。

1、假如波峰消失，是由于针管被前一种样品溶液污染。在进样时随着注射器的插入针管被带入定量环。冲洗步骤已对针管进行了清洁。解决方法是假如污染再次显现，确认针的插入方式是否正确，对针管进行定期冲洗。

2、假如波峰仍存在，是在放空管处有前一次注射残留下的样品溶液，在注射前被虹吸入定量环。放空管调整不当时就会在进样时产生这种现象，且注射器不在针管中。解决方法是将放空管调整至于针管同一水平位置。手柄保持在进样位置，直到要进行下一次注射，并在切换至取样位置前进行冲洗。

3、假如对放空管进行调整后峰仍旧存在，就要排出进样阀以外可能导致残留的因素。冲洗针管：用0.1mL～1mL的流动相及针管清洁器，当手柄处于进样位置时才可进行冲洗，液体就可以绕过定量环，直接流出放空管。这样可以对针管在全长度内进行完全清洁，包括导针、管道和针密封。清洁器能够做到这样是由于将导针前段密封住了。而完全插入的针无法对上述任一部分进行清洁。

在例行操作中，将手柄切换至进样位置后，拔出注射器，手柄位置不变以确保流动相对定