防晒化妆品中种紫外线吸收剂的检测

TXQQBQNQQJQMQMN防晒剂即紫吸收剂。它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎(红斑)和皮肤灼伤的波长为280~320nn的中波紫外线(即和(或)可使皮肤变黑的波长32~400nn的长波紫紫外线(即)。化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响，因此，化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量(高效液相色谱法(HPLC)对甲氧肉桂酸乙氧乙酯：(4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯，C14H18O4，分子量是淡黄色透明的粘稠性液体,266Pa时沸点为184~187℃；在水中溶为%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合；吸收波长280~320nm，常作紫外吸收剂。我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂，有机溶剂提取后用高效液相色谱定乙腈。对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯,用少量四氢呋喃溶解,移入容量移取置于容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。此溶液含1000g对甲氧肉桂酸乙检测器称取约~(3)样品于50m1离心管中，加20m1四氢呋喃。用超声波充分溶解混色谱柱：碳十八结合硅胶(id×250mm)。(6)流动相：乙腈+水(6＋4)。(7)性至，取5μl注入HPLC，求出保留时间，取样品溶液5l同样操作，以量LC绘制浓度-峰高(或峰面积)标准曲线。lHPIC出对应的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的含量A(μg/m1)。(1)四氢呋喃中常常加入抗氧化剂，必须采用色谱纯试剂。(2)乳液、膏霜指防晒油、擦手香酯、夜霜等。(3)称取的样品量根据对甲氧肉桂酸乙氧乙酯含量来决定，应含1~4mg。(4)样液中若仍有不溶物，用聚四氟乙烯滤膜(5m)过滤。(5)指甲油的预处理方法除用乙腈外，还可用下法：即取苯或醚10ml，水20ml与样品充分混合，离心分离(3000r/min)(6)常用的色谱柱还有TSK凝胶柱LS4l0及等效物。(7)流动相乙腈和水的比例范围在7＋3~l＋1之间都可得到良好的分离。(8)用本法测定时，对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的保留时间是10min，能与其同分异构体完全分离。以对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的相对保留时间作为时，2-乙基己基-对2-甲基胺基苯甲酸酯(ESOALOL高效液相色谱法(HPLC)C14H12O3,)是微黄色结晶粉末，熔点66℃(MerekIndex)，60~66℃(化妆品原料标准Ⅱ)在100g不同溶媒中溶解的克数分别为：水，95％乙醇，正己烷，苯，二甲苯，二硫化碳，四氯化碳。羟苯甲酮的最大吸收波长(％乙醇溶液)为242nm的最大允许浓度为10％。羟苯甲酮，用高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，以标准峰高(或峰面积)进行定量。羟苯甲酮标准溶液：精确称取羟苯甲酮，加少量四氢呋喃溶解，移置于100ml容量瓶中。加四氢超声波仪。样品预处理5.1.2指甲油：称取约1.g中，加四氢呋喃经超声波仪超声提取后，加氯仿至20ml，3000r／min离心色谱条件色谱柱：不锈钢填充柱(id×25Onm)填充C8(5m)。(4)流动相：甲醇+四氢呋喃+水+60％过氯酸(50＋20＋30＋)。(5)检测器：紫外吸收检测器，波长288nm。测定.1定性吸取标准溶液置于容量瓶中,加四氢呋喃定容至刻度，取5μl注入HPLC，求出保留时间。取5μl.2定量配制每毫升含羟甲氧基苯酮、、、、、g的标准系列，分别取5μl注入HPLC。绘制峰高(或峰面积)-浓度标准曲线，取样品待测溶液5μl注入HPLC，以标准曲线查出样品溶液中的羟苯甲酮含量(g/ml)。Vm(1)一般在四氢呋喃中加入了微量的抗氧化剂，故要使用色谱纯的四氢呋喃。(2)进行样品预处理时，称取的样品质量应含~羟苯甲酮。(3)称取指甲油时，由于样品中的溶媒易挥发，称取操作应敏捷。eleosilCMachereyNagel公司制品)。(5)如用乙腈+水(7+3)作流动相，不能将ESCALOL506紫外吸收剂与羟甲氧基苯酮分离。(6)本方法选择的仪器条件，羟苯甲酮与其它异构体分离良好，羟苯甲酮的相对保留时间为时三、水杨酸高盖酯等14种防晒剂效液相色谱法了完全防止紫外线，防晒化妆品中还加有能使紫外线散乱起到遮化锌、氧化钛、滑石粉、高岭土等，我国化妆品卫生标准GB紫外线吸收剂的检测，可检测14种紫外线吸收剂，其最低检测量见表2-表2-3-27紫外吸收剂及化妆品卫生标准(GB9716-87)中规定的化妆品中最大允许浓度in-11omomenthylsalicylatestInnalNLopropylbenzylsalicylate4BA2-乙酸已酯ylhexyldimethylaminobenzoate8VanDyk(NL)ENZ酮hydroxybenzophenone5-ENZ-酮Dihydroxymethoxyben-zophenone-ENZ-)Dehydroxy4′-dimethoxyben-phenonesulfonicacidsodiumsalt-ENZ′-酮′-Tetrahy-droxybenzophenone5-ENZ酮droxymethoxyebenzophenon5ENZ)Hydroxymethoxybenzophenone-5-sulfonicacidsodiumsalt-17P6MerckDPhenylbenzimidazolesulphnicacid-14ADiethanolammoniummethoxycinnamate-18NA酯xycinnamateHaarman&Reimer(NL)NAhylhexylmethoxycinnamateGivaudan(CH)(GB7916-87)中表5的序号,5-11即表5中的序号11。合物由于其结构上的差异可被反相高效液相色谱分离。根据其保留时间收贮备液,用甲醇定容至100ml,浓度为ml。高效液相色谱仪：Varian5000型(Zg，Switzerland)。g离心管中，加molLmlmin900r/min离心10min，提取上清液；残，合并二次萃取液，用甲醇定容至25ml。5.2.1色谱柱：LichrosorbRP-18柱(250mm×id.，10m，Merck，Darmstadt，)。流动相A：10-3mol／L的高氯酸和5×10-2mol／L高氯酸钠的乙腈-水溶液(5+95，V／V)；流动相B：1×10-3mo1／L高氯酸和5×10-2mo1／L高氯酸钠的乙腈-水溶液[35＋65，V／V]。流动相C：1×10-3mo1／L的高氯酸和5×10-2mo1／L高氯酸钠的乙腈-水溶液(80＋20，V／V)。Amin线性梯度变换到流动相B：保持流动相Bminmin相C。性取10l样品处理液()，注入高效液相色谱仪。根据其保留时间(参照表2-3-27)及紫外可见吸收光谱定性。量外吸收剂标准液于10ml具塞刻度管中，用甲醇稀释至刻度。取10l进行高效液相色谱分析，记录其各峰面积。在标准曲线上查得相应的紫外Am准确度、精密度样品加标加回收率为97~100％，平均变异系数不大于2％(n=5)。(1)由于PABA8和CINAII在所用色谱条件下不能分离(如)，在进行分析之前确定样品中是否同时存在这两种物质是必(2)若样品中PABA8及CINA，为了分离这两种防晒剂，样品经10ml甲醇离心后，减压蒸馏此甲醇溶液，残渣用5mlmoL酸萃取两次，合并上层酸萃取液。此萃取液含有PABA