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文档简介
关于水质氯化物的测定一、原理:在中性至弱碱性范围内(PH6.5~10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物。氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,故氯离子会先被完全沉淀(白色),再生成铬酸银沉淀(砖红色)。
Ag++Cl-→AgCl↓(白色)2Ag++CrO4→AgCrO4↓(砖红色)第2页,共8页,2024年2月25日,星期天二、试剂1、NaCl标准溶液:C(NaCl)=0.0141mol/L。将氯化钠置于瓷坩埚内于500~600℃下灼烧40~50min,在干燥器内冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中,再在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物。2、AgNO3标准溶液:C(AgNO3)=0.0141mol/L。将AgNO3于105℃烘30min,在干燥器内冷却后称取2.3950g,溶于蒸馏水,在容量瓶中稀释至1000mL,贮存在棕色瓶中。注:需用氯化钠标准溶液标定其浓度。(吸取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中,加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶,量取蒸馏水50mL做空白。各加入1mL铬酸钾溶液,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每mL硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再做最后标定。)第3页,共8页,2024年2月25日,星期天3、铬酸钾溶液:50g/L,称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀,静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。4、酚酞指示剂溶液:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。加入50mL蒸馏水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。5、氢氧化钠溶液:C(NaOH)=0.05mol/L。6、C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。7、过氧化氢,30%。第4页,共8页,2024年2月25日,星期天三、干扰排除:1、如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,加入1mL30%过氧化氢,摇匀。一分钟后加热至70~80℃,以除去过量的过氧化氢。2、如果水样浑浊及带有颜色、有机物含量高或色度高、由有机质而产生的较轻色度,都需另外处理。第5页,共8页,2024年2月25日,星期天四、仪器设备:1、锥形瓶,250mL。2、滴定管,25mL,棕色。3、吸管,50mL,25mL。4、量筒,烧杯等第6页,共8页,2024年2月25日,星期天五、测定步骤:a、用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样,置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。b、如水样PH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。c、各加入1mL铬酸钾溶液,摇匀,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法做空白滴定。第7
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