JJG 631-2013 氨氮自动监测仪

中华人民共和国国家计量检定规程氨氮自动监测仪2013-08-15发布2014-02-15实施国家质量监督检验检疫总局发布氨氮自动监测仪检定规程引言 1范围 2概述 3计量性能要求 4通用技术要求 4.1外观 4.2安全要求 5计量器具控制 5.1检定条件 5.2检定项目 5.3检定方法 6检定结果的处理 7检定周期 附录A氨氮标准溶液的配制 附录B氨氮自动监测仪检定记录 附录C检定证书/检定结果通知书内页格式 IJJG631—2013Ⅱ本规程是对JJG631—2004《氨自动监测仪》的修订。与JJG631—2004《氨自动 更改规程名称为“氨氮自动监测仪”; 适用范围由原“适用于氨自动监测仪(气敏电极法)”扩展到“适用于基于电极法和光度法的在线氨氮自动监测仪”(见条款1);—修订仪器分类方式(见多款3); 进行检定的要求(见条茎5); 时间项目(见展2) 类仪器示值联差时算方法 法准铁质汽度，修订A JJG631—20131氨氮自动监测仪检定规程1范围本规程适用于基于电极法和光度法的在线氨氮自动监测仪的首次检定、后续检定和使用中检查。氨氮自动监测仪可自动连续监测地下水、地表水、生活污水和工业废水等水体中的氨氮浓度。氨氮自动监测仪(以下简称仪器)测量方法有光度法和电极法。光度法包括水杨酸光度法和纳氏试剂光度法等，其原理为水样中游离态的氨或铵离子与指示剂反应后显色，在特定波长处溶液的吸光度与氨氮含量成正比，以此实现对水样中氨氮的定量分析。电极法包括气敏电极法和氨离子选择电极法，仪器通过测量电极电位获得水样中氨仪器主要由采样，水样处理，检测，数据采集、处理，显示及传输等单元组成。3计量性能要求根据氨氮自动监测仪不同使用场合，将仪器分为A类和B类，A类仪器用于低浓度使用场合，B类仪器用于高浓度使用场合。对于两种场合都使用的仪器，需同时满足A类和B类仪器全部要求。仪器的计量性能要求见表1。表1氨氮自动监测仪计量性能要求A类B类示值误差≤2.0mg/L:士0.2mg/L;>2.0mg/L:±10%士10%重复性稳定性4h内不超过士10%4h内不超过士10%响应时间*注1:表格中“*”仅为电极法仪器检定项目。4.1外观4.1.1仪器及附件的所有零件应紧固无松动；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；仪器内外各种管路连接口必须可靠密封，避免漏液。仪器通电后，各部件都能正常工作，各旋钮、按键应能正常调节，显示单元和显示结果应清晰完整。24.1.2新制造仪器的所有电镀表面不应有脱皮现象，喷漆表面色泽应均匀，不得有明显的振伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象，外露部件接合处应整齐，无粗糙不平现象。4.1.3仪器铭牌应标有仪器名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号。4.2安全要求4.2.1绝缘电阻仪器的电源进线与机壳之间的绝缘电阻不小于20MD。4.2.2绝缘强度仪器的电源进线与机光之间能承更，V交流有效值连续1min电压试验，限流5mA,不让现飞强州击穿现象。仪器的泄泥电流术大于5mA。5计量器具三制类B类B都适用的仪器，需拉照1、B类全粪5.1检定条供5.1.1检定用标准器皮5.1.1.6绝缘电阻表输出电压500V,10级。5.1.1.7耐压测试似：交流电压(0～1.5)kV,5级。5.1.2检定环境条件5.1.2.1环境温度：(5～35)℃。5.1.2.2相对湿度：不大于85%。5.1.2.3电源：(220±22)V,(50±0.5)Hz。5.2检定项目仪器首次检定、后续检定和使用中检查项目如表2所示。检定项目首次检定后续检定使用中检查外观十十十示值误差+十十重复性十十 JJG631—20133表2(续)检定项目首次检定后续检定使用中检查稳定性十十—响应时间”十十十绝缘电阻十十绝缘强度十 一泄漏电流十注1:表格中“+””表示需检项目，“—”表示可不检项目。注2:仪器经安装维修后，对计量性能有重大影响时，其后续检定原则上需按首次检定进行。注3:表格中“*”仅为电极法仪器检定项目。5.3检定方法5.3.1外观目视和感官检查。5.3.2示值误差按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。A类仪器选用浓度为1.0mg/L、2.0mg/L及测量范围上限值80%的氨氮标准溶液，分别重复测定3次；B类仪器选用浓度为10mg/L、25mg/L及各测量范围上限值80%的氨氮标准溶液，分别重复测定3次。计算出3次测得值的平均值，A类仪器测量氨氮标准溶液浓度小于等于2.0mg/L时，按公式(1)计算仪器示值误差△c,A类仪器测量氨氮标准溶液浓度大于2.0mg/L时，按公式(2)计算仪器示值误差△c.;B类仪器按公式(2)计算仪器示值误差△c,,以绝对值最大者为仪器示值误差检定结果。△c,——示值相对误差，%;5.3.3重复性按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。A类仪器用浓度为2.0mg/L的氨氮标准溶液重复测定7次，B类仪器用浓度为25mg/L的氨氮标准溶液重复测定7次，按公式(3)和公式(4)分别计算测得值的平均值E和标准偏差sJJG631—20134式中：c;——仪器第i次测得值，mg/L;按公式(5)计算仪器重复性s::5.3.4稳定性按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。A类仪器用浓度为2.0mg/L的氨氮标准溶液进行测定，B类仪器用浓度为25mg/L的氨氮标准溶液进行测定，每隔0.5h测定一次，连续测定4h,按公式(6)计算各次测得值相对起始值变化幅度，取绝对值最大者为仪器稳定性检定结果。M=(c₁-cg)/c₀×100%(6)M——仪器稳定性，%;c;——仪器第i次测得值，mg/L;c₀——起始测得值，mg/L。5.3.5响应时间系统先用无氨水洗净后，A类仪器用浓度为2.0mg/L的氨氮标准溶液进行测定，B类仪器用浓度为25mg/L的氨氮标准溶液进行测定，以待测溶液进入仪器检测池时为起始点，记录仪器示值达到稳定显示值90%的时间。重复测定3次，以平均值作为响应时间检定结果。5.3.6安全性能5.3.6.1绝缘电阻电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻表在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5s后，测量绝缘电阻5.3.6.2绝缘强度电源插头不接入电网，仪器电源开关置于接通位置，用耐压测试仪分别在电源进线与外壳之间施加试验电压，试验电压逐渐上升到1.5kV,限流5mA,保持1min,观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。5.3.6.3泄漏电流将仪器置于绝缘工作台上，电源插头接入电网，电源开关置于接通位置，在仪器外壳与电源进线之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V,测量一次，变化电源极性，重复测量一次，取二次测得值的最大值为仪器泄漏电流检定结果。JJG631—201356检定结果的处理按本规程的规定和要求，确定仪器合格类别，检定合格的仪器发给检定证书，结论可为A类合格，B类合格或者A类、B类合格；检定不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。内页格式见附录C。7检定周期仪器的检定周期一般不超过1年。JJG631—20136氨氮标准溶液的配制A.1.1蒸馏法每1000mL蒸馏水中，加0.1mL浓硫酸(p=1.84kg/L),在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去最初的50mL馏出液，余下的馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃容器中，每升馏出液加入约10g强酸性离子交换树脂(氢型)。A.1.2离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g同样的树脂，以利于保存。A.2氨氮标准溶液的配制根据检定所需氨氮标准溶液的浓度、用量及所用的水中氨氮标准物质的浓度，配制检定用氨氮标准溶液。例如，准确移取10.00mL浓度为100mg/L的水中氨氮标准物质，置于1.0L容量瓶中，用无氨水稀释至刻度，定容并摇匀，即得1L浓度为水中氨氮标准物质应按照标准物质证书的要求保存。氨氮标准溶液应现用现配。7不料不料氨氮自动监测仪检定记录仪器编号：环境温湿度：仪奋侧技围检定日期：检定结论：名称检定使月的样准器：名你大等误差的的校准证书有效期至有效期至2.示值误差标准浓度mg/L测量值/(mg/L)平均值mg/L示值误差23.重复性标准浓度/(mg/L)测量值/(mg/L)重复性/%84.稳定性标准浓度/(mg/L)监测值/(mg/L)稳定性/%5.响应时间标准浓度/(mg/L)测量值/min平均值/min1236.绝缘电阻/MΩ:7.绝缘强度：8.泄漏电流/mA检定员核验员JJG631—20139附录C检定证书/检定结果通知书内页格式C.1检定证书/检定结果通知书内页证书编号××××××-××××检定机构授权说明检定环境条件及地℃相对湿%检定使用们计量标准称完度，差差最大味的成味的成标准有效期至书编号检定使用的标准名名称测量范围不确定度最大允许误差检定/校准证书编号有效期至第×页共×页C.2检定证书检定结果页证书编号××××××—××××被检项目及检定结果：仪器类