(高清版)GBT 43724-2024 单体液晶测试方法

单体液晶测试方法Testmethodforliquidcrystalmonomers2024-03-15发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T43724—2024前言 I l2规范性引用文件 3术语和定义 4一般要求 5测试方法 5.1纯度 5.2最大杂质(气相色谱法或液相色谱法) 5.3易挥发分(气相色谱法) 5.4电阻率 5.5水分含量 5.6金属离子浓度 6试验报告 I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国半导体设备与材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。本文件起草单位：石家庄诚志永华显示材料有限公司、山东盛华新材料科技股份有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、中国电子技术标准化研究院、北京八亿时空液晶科技股份有限公司、江苏和成显示科技有限公司、江苏广域化学有限公司、深圳市麓邦技术有限公司。1单体液晶测试方法本文件适用于单体液晶的生产研发、检验检测和应用验证等。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4946气相色谱法术语GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9008液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法GB/T11446.1电子级水GB/T25915.1—2021洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级GB/T26792高效液相色谱仪GB/T30431实验室气相色谱仪GB/T34826—2017四级杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法GB/T36647普通单体液晶材料规范GB/T36648TFT单体液晶材料规范GB/T39486化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则SJ/T11203液晶材料术语3术语和定义GB/T4946、GB/T9008、SJ/T11203界定的以及下列术语和定义适用于本文件。除主组分外占比最大的组分。具有一个或多个特性值足够均匀稳定的物质或材料。注：通过对特定值进行定期测试，用于保持和监控测量系统的稳定。稀释后质量与稀释前质量的比值。注：用于表示样品被稀释的倍数。24一般要求除特殊规定外，测试应在下述环境中进行：——环境温度：15℃~30℃;——相对湿度：不大于70%;——周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。5测试方法纯度测试可采用气相色谱法或液相色谱法等。当因选用不同方法而对测试结果存在争议时，以气相色谱法为仲裁法。样品被汽化后，随载气进入色谱柱，利用各组分在气固两相间的吸附、脱附等物化性质的不同，在色谱柱内迁移速度的差别实现分离。由数据处理系统记录检测信号，生成色谱图及相应数据。不同组分在色谱曲线中呈现出不同的峰，采用峰面积百分比法进行数据处理，主组分对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比即为单体液晶的纯度。注：溶剂峰是指在相同的测试条件下，配样溶剂单独进样形成的色谱图中的峰之和。单体液晶纯度气相色谱法测试条件符合表1规定。表1单体液晶纯度气相色谱法测试条件参数条件推荐条件进样口温度符合气相色谱仪本身承受能力；确保样品及各组分能完全汽化检测器氢火焰离子化检测器(FID)—检测器温度检测器温度不低于进样口温度，且考虑色谱柱的最高温度限制分流比范围为10:1～100:175:1～100:1色谱柱类型适用于分离非极性、弱极性或中等极性有机化合物的色谱柱。根据不同色谱柱选择下列固定相：——5%苯基聚硅氧烷+95%甲基聚硅氧烷；——50%苯基聚硅氧烷+50%甲基聚硅氧烷；——100%二甲基聚硅氧烷石英玻璃毛细管柱色谱柱色谱柱型号HP-5、DB-17、DB-1;色谱柱参数(柱长×柱内径×液膜厚度):30m×0.25mm×0.25μm3表1单体液晶纯度气相色谱法测试条件(续)参数条件推荐条件色谱柱流速控制模式采用恒定压力模式或恒定流量模式恒定压力：68.9kPa～241.3kPa恒定流量：0.5mL/min～2mL/min恒定压力：103.4kPa恒定流量：1.0mL/min柱箱温度起始温度：通常设定高于环境温度5℃~20℃,起始温度宜不低于50℃;保持时间：在特定的温度下持续一段时间，也可为0;最高温度：不低于进样口温度，不高于检测器温度及色谱柱自身承受的最高值—进样量运行时间不超过120min——空气流量200mL/min～600mL/min300mL/min氢气流量24mL/min～60mL/min30mL/min柱流量与尾吹气加和10mL/min～60mL/min25mL/min隔垫吹扫流量0mL/min～40mL/min能完全溶解单体液晶样品的有机溶剂，纯度应不小于99.9%,宜使用二氯甲烷、环己烷和甲苯等。仪器设备要求如下：——气相色谱仪，符合GB/T30431规定并配置相应色谱柱和氢火焰离子化检测器(FID);——电子天平，精度不低于10mg。载气：高纯氮气或高纯氦气，纯度不小于99.999%。燃烧气：高纯氢气，纯度不小于99.999%;高纯空气，宜使用合成空气，氮气与氧气体积比为79:21,其中氮气和氧气的纯度均应大于99.999%。用电子天平称取单体液晶样品，加入有机溶剂，配制质量百分比为5%～20%溶液，静置至溶液透5.1.2.7.1打开气相色谱仪和计算机开关，使气相色谱仪与计算机处于联机状态。打开气相色谱仪控4GB/T43724—20245.1.2.7.35.1.2.7.4行测试。编辑方法程序，确保色谱柱正确安装，载气、燃烧气压力正常，达到设备运行要求。根据不同单体液晶材料的物理性质，按表1规定设定参数。录入样品信息，待参数到达设定值并稳定后，进样0.3μL～2.0μL,根据设定的测试程序进5.1.2.8试验数据处理采用峰面积百分比法进行数据处理。单体液晶的气相色谱纯度为单体液晶对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比，以w表示，按公式(1)计算。 (1)式中：A——单体液晶的峰面积；A;——组分i的峰面积；w——单体液晶的气相色谱纯度。纯度测定1次记录测试值，报告结果保留到小数点后3位。5.1.3液相色谱法样品进入色谱柱后，利用各组分在液固两相间的吸附、脱附等物化性质的不同，在色谱柱内迁移速度的差别实现分离。由数据处理系统记录检测信号，生成色谱图及相应数据。不同组分在色谱曲线中呈现出不同的峰，采用峰面积百分比法进行数据处理，主组分对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比即为单体液晶的纯度。单体液晶纯度液相色谱法测试条件符合表2规定。表2单体液晶纯度液相色谱法测试条件参数条件推荐条件泵流速符合液相色谱仪本身承受能力；确保色谱柱反压不超过设备的最高承受能力泵流速如下：——高效液相色谱1.0mL/min;——超高效液相色谱0.3mL/min～0.5mL/min流动相流动相要求如下：——符合液相色谱仪本身适用的试剂种类；——流动相洗脱模式(等度、梯度)可调；——试剂种类和洗脱模式应根据分离情况调节流动相为甲醇、乙腈、水检测器紫外可见吸收检测器(UV-VIS)——检测器波长波长：在紫外光波长范围(200nm～400nm)内，对单体液晶进行全波长扫描后得到吸收光谱图，谱图二大波峰对应的波长—5表2单体液晶纯度液相色谱法测试条件(续)参数条件推荐条件色谱柱类型适用于分离弱极性、中等极性有机化合物的色谱柱反相C18色谱柱色谱柱温度符合色谱柱本身适用温度范围，选择适合样品的温度25℃~40℃进样量运行时间不超过120min——符合GB/T6682的一级水；能完全溶解单体液晶样品的有机溶剂，纯度应不小于99.9%,宜使用甲根据单体液晶的分离情况调节相应有机溶剂和水的比例，配制合适的流动相。仪器设备要求如下：——液相色谱仪，符合GB/T26792规定并配置相应色谱柱和UV-VIS;——电子天平，精度不低于1mg。用电子天平称取单体液晶样品，加入流动相，配制质量百分比浓度为0.05%～0.5%的溶液，目测溶5.1.3.6.1确保流动相充足，打开液相色谱仪和计算机开关，使液相色谱仪与计算机处于联机状态。打开液相色谱仪控制软件，进入测试方法编辑程序。5.1.3.6.2根据不同单体液晶材料的物理性质，按表2规定设定参数。行测试。采用峰面积百分比法进行数据处理。主组分对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比即为单体液晶的纯度，具体计算方法见纯度测定1次记录测试值，报告结果保留到小数点后3位。5.2最大杂质(气相色谱法或液相色谱法)采用峰面积百分比法，对5.1纯度方法得到的色谱图进行数据处理。最大杂质对应的峰面积与总组分(溶剂峰除外)的峰面积之比即为最大杂质含量。最大杂质测定1次记录测试值，报告结果保留到小数点后3位。6GB/T43724—20245.3易挥发分(气相色谱法)5.3.1原理样品被汽化后，利用各组分在气固两相间的吸附、脱附等物化性质的不同，在色谱柱内迁移速度的差别实现分离。由数据处理系统记录检测信号，生成色谱图及相应数据。不同组分在色谱曲线中呈现出不同的峰，采用峰面积百分比法进行数据处理，易挥发分对应的峰面积总和与样品各组分面积总和之比为易挥发分含量。5.3.2测试条件起始温度宜为50℃。除起始温度外，其他参数设置均与表1相同。能完全溶解单体液晶样品的有机溶剂，纯度应不小于99.9%,宜使用苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜等。5.3.4仪器设备符合5.1.2.4的规定。5.3.5试样制备用电子天平称取单体液晶样品，加入合适的有机溶剂，配制质量百分比浓度为5%～20%溶液，目测溶液透明，得到试样。5.3.6试验步骤5.3.6.1测试有机溶剂，测试步骤与5.1.2.7相同，运行10min～15min。5.3.6.2测试试样，进样量与有机溶剂相同，测试步骤与5.1.2.7相同。5.3.7试验数据处理采用峰面积百分比法进行数据处理，易挥发分对应的峰面积总和与样品各组分面积总和之比为易挥发分含量。易挥发分测定1次记录测试值，报告结果保留到小数点后4位。5.4电阻率5.4.1原理在温度一定的情况下，将待测单体液晶样品放入电极中，用高电阻测量仪对试样施加一个固定直流电压U,测量其响应电流I,根据公式(2)计算待测单体液晶的电阻率p。式中：p——待测单体液晶样品的电阻率，单位为欧姆厘米(Ω·cm);U——电压，单位为伏特(V);I——电流，单位为安培(A);K——电极系数，单位为厘米(cm)。7洁净度不低于GB/T25915.1—2021规定的ISO5级，相对湿度不高于30%。单体液晶电阻率测试条件符合表3规定。表3单体液晶电阻率测试条件参数条件电压类型直流电压1V～36V,宜为10V延迟时间选择能完全溶解待测单体液晶样品的溶剂，宜使用液态单体液晶或多种单体液晶按一定比例经混溶剂应符合GB/T36647和GB/T36648的规定。仪器设备要求如下：——高电阻测量仪；——电子天平，精度为1mg;——磁力搅拌台。用电子天平称取单体液晶样品，加入符合5.4.4规定的溶剂，配置质量百分比浓度为1%～10%溶液(视溶解度情况应选择高浓度且固定),放入洁净磁子，加热搅拌至溶解，搅拌均匀，得到试样。5.4.7试验步骤5.4.7.1打开高电阻测量仪，进入测试程序。5.4.7.2将试样注满测试电极。5.4.7.3将测试电极放置于屏蔽箱，连接电极线。5.4.7.4设置测试条件，详细参数设定符合表3规定。5.4.8试验数据处理读取测试结果即为该单体液晶的电阻率。电阻率测定1次记录测试值，报告结果保留到小数点后1位。5.5水分含量采用卡尔·费休水分测定仪进行测试，使用含有碘离子的阳极电解液，在通电条件下，阳极电解液8H₂O+I₂+SO₂+CH₃OH+3RN→(RNH)SO₄CH₃+2(RNH)I碘是在含有碘离子的阳极电解液中电解产生，化学反应式如下：若试样中存在有水，产生的碘与水反应。根据法拉第定律，产生碘的量与消耗的电量成正比。因此，测量电量的总消耗的方法可测定样本中的水分总量。相对湿度不高于30%。单体液晶水分含量测试条件符合表4规定。表4单体液晶水分含量测试条件参数条件极化电流滴定初始电压400mV～500mV滴定终止电压能完全溶解待测单体液晶的有机溶剂，宜使用甲苯和正庚烷等；溶剂水分含量应不大于50mg/kg;卡尔·费休库伦试剂。仪器设备要求如下：——微量进样器；——电子天平，精度为1mg。5.5.6.2固体试样：将单体液晶溶于纯甲苯中，配制成质量分数约20%的溶液，甲苯的水分含量应不大于50mg/kg。5.5.7.1.2用微量进样器抽取液体试样1.0mL～2.0mL,放于电子天平上称量装有甲苯的微量进样器5.5.7.1.3按表4设定测试条件，预滴定完成后，将液体试样加入卡尔·费休水分测定仪电解池中，微量进样器放于电子天平上称得其质量，由总重和微量进样器质量的差值得到样品的质量，输入卡尔·费9休水分测定仪中，仪器将自动计算出单体液晶的水分含量。5.5.7.2.1按表4设定测试条件，用微量进样器抽取甲苯1.0mL～2.0mL,放于电子天平上称得总重。5.5.7.2.2设定检测方法，预滴定完成后，将甲苯加入卡尔·费休水分测定仪的电解池中，放于电子天平上称取微量进样器的质量，由总重和微量进样器质量的差值得到甲苯的质量值，输入到卡尔·费休水分测定仪中，仪器将自动计算出甲苯的水分含量X₁。5.5.7.2.3用微量进样器抽取固体试样1.0mL～2.0mL,放于电子天平上称得总重。5.5.7.2.4设定检测方法，预滴定完成后，将固体试样加入卡尔·费休水分测定仪的电解池中，放于电子天平上称取微量进样器的质量，由总重和微量进样器质量的差值得到固体试样的质量，输入到卡尔·费休水分测定仪中，仪器将自动计算出固体试样的水分含量X2。5.5.7.2.5待测单体液晶的水分含量，按公式(3)计算：式中：X——单体液晶的水分含量，单位为毫克每千克(mg/kg);X₁——甲苯的水分含量，单位为毫克每千克(mg/kg);X₂——固体试样的水分含量，单位为毫克每千克(mg/kg);a——固体试样中单体液晶的质量分数。5.5.8试验数据处理最终计算值即为该单体液晶的水分含量。水分含量测定1次记录测试值，报告结果保留到小数点后1位。5.6金属离子浓度样品通过进样系统被送进电感耦合等离子体源中，并在高温炬管中蒸发、分解、原子化和电离，绝大多数金属离子成为单价离子，这些离子高速通过采样锥、截取锥进入质谱仪真空系统。离子通过后，在离子透镜的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统，根据质荷比的不同依次分开。最后由离子检测器进行检测，产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。洁净度不低于GB/T25915.1—2021规定的ISO7级。金属离子测试条件符合表5规定。表5电感耦合等离子体质谱测试仪测试条件参数条件氩气压力700kPa～750kPa氩氧混合气压力500kPa～550kPa表5电感耦合等离子体质谱测试仪测试条件(续)参数条件氦气压力90kPa～130kPa蠕动泵转速仪器排风风速8m/s～10m/s雾化室温度能完全溶解样品的有机溶剂，单一金属元素含量不大于0.5μg/kg,宜使用N-甲基吡咯烷酮或二甲苯等。标准溶液按GB/T602的规定制备或者直接使用标准物质/标准样品。试验用水应符合GB/T11446.1的规定。仪器设备要求如下：——电感耦合等离子体质谱测试仪，应满足GB/T39486的要求并满足有机样品进样要求；——电子天平，精度为1mg。载气和辅助气体(氩气或氦气，纯度不小于99.999%),可选气体混合氩气(氩气与氧气体积比为80:20,纯度不小于99.999%)。设定标准曲线，按标准曲线浓度梯度制备各浓度样品，标准曲线样品不少于7个，同时制备质量监用电子天平称取质量为0.2g～0.6g样品充分溶解在有机溶剂中，配制成一定稀释因数(宜稀释因数DF=15±0.5)的样品溶