进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法_第1页
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文档简介

本标准规定了蜂王浆中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红毒素、交沙毒素残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、秦乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素残留量的检测。2方法提要样品用甲醇沉淀蛋白质，在磷酸盐缓冲盐溶液介质下，再用C,固相萃取小柱净化，液相色谱申联质谐测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1乙腈：高效液相色谱级。3.2甲醇：高效液相色谱级。3.3甲酸：高效液相色谱级。3.4氢氧化钠。3.5磷酸二氢钠。3.60.1mol/1.氢氧化钠溶液；称取4g氢氧化钠，并用水稀释至1L。3.7甲醇水溶液：甲醇-水(2+8,体积比)。3.8磷酸盐缓冲溶液：溶解13.8g磷酸二氢钠于950ml.水中，用0.1moL./L.氯氧化销溶液调节溶液pH值到8.0,最后用水稀释至11..3.9螺旋霉素、替米考星、竹桃得素磷酸盐、秦乐菌素酒石酸盐、红霉素、罗红霉素、交沙霉素标准品；纯度大于等于95%,参见附录A表A.13.107种大环内酯标准储备溶液：称取适量标准品(3.9),分别用甲醇溶解，溶液浓度为100g/ml,1℃~4℃冰箱保存。有效期三个月。3.11标准工作溶液：根据需要用空自样品溶液将标准储备液稀释成2.5ng/mL,5ng/ml.,10ng/mL,100pg/kg,200rg/kg大环内酯。3.12C固相萃取小柱，500mg或相当者，使用前依次用5ml.甲醇，5ml.水预洗。4仪器和设备4.1高效液相色谱-串联质谐仪：配有电喷雾离子源。4.2旋转蒸发器。4.3固相萃取装置。4.4高速离心机；7000r/min。022558素、罗红霉素、交沙霉素的参考保留时间分别约为9.2min,9.6min,10.0min,10.2min,10.1min,10.6min和11.0min,标准溶液的选择性离子流图参见附录C中图C.1。测物质的保留时间偏差在±2.5%之内。定量测定时采用标准曲线法测定。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被 (1)大环内酯类抗生素残留量测定低限为10xg/kg。回收率见表3,添加浓度/(jg(kg)2S-102.表3(续)添加浓度/(pg/kg)(资料性附录)90255Permittedtolerance8LimitofquantiTableA.1—Theinformationofsevenmacrolideantibio9Selectedionchromatogramsofs

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