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文档简介
进出口化妆品中氯丁醇的测定气相色谱法本标准规定了化妆品中氯丁醇的气相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中氯丁醇的测定,化妆品样品中加入三氯乙醇作内标,用无水乙醇提取,提取液经过滤后,用气相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,内标法定量。3试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯。3.1无水乙醇;优级纯。3.2氯丁醇;纯度≥98%。3.3内标物;三氯乙醇,纯度≥98%。3.4氯丁醇标准储备液:准确称取适量氯丁醇标准品(精确至0.1mg),以无水乙醇溶解、定容、混匀,配制成浓度为100μg/mL,的标准储备溶液。标准工作溶液根据需要用乙醇稀释到适用浓度。3.5内标储备液:准确称取适量三氯乙醇标准品(精确至0,1mg),以无水乙醇溶解、定容、混匀,配制成浓度为25μg/mL的内标储备溶液。4.1气相色谱仪,配有电子捕获检测器。4.2超声波清洗器。5测定步骤5.1试样处理称取化妆品试样约0.5g(精确到1mg),于50mL具塞锥形瓶中,加入内标物3mL(3.5),加入15mL无水乙醇,超声提取20min,将提取液用涌斗滤入25mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,混匀。滤液供气相色谱测定用。5.2.1色谱条件5.2.1.1色谐柱:DB1701柱30m×5.2.1.3载气;氮气,纯度为99.999%;5.2.1.5进样口涩度:250℃;5.2.1.6检测器温度:250℃;
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