地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物方法验证(含真实案例数据)

标准名称及编号（含年号）DZ/T0064.52-93确认原因因新标准/方法投入使用口例行确认口方法更新时，新旧版标准的差异是：增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。适用范围本标准适用于地下水中氰化物的测定。原理在中性或弱酸性介质中，氟离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的鼠离子浓度成正比。涉及方面要求或标准规定实验室现状确认结果人是否经过培训，持证上岗经过培训，持证上岗因符合口不符合机分光光度计进行校准。设备已校准，设备参数符合标准要求，设备运行正常因符合口不符合料磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、氯胺T、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮已按标准方法要求购置试剂，可配制相应溶液。因符合口不符合法是否有02/10064.52-93地下水质检验方法吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物的标准。能按照标准DZ/T0064.52-93地下水质检验方法吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物进行测定。因符合口不符合环无要求。/因符合口不符合测量溯源性分光光度计的仪器使用记录已按要求进行登记因符合口不符合样品管理需求采集后的样品在室温下应在24h内分析。已按要求配置冷藏箱。因符合口不符合注意事项/已按要求进行培训。因符合口不符合其它计算方法的检测限、精密度、准确度。已计算方法的检测限、精密度、准确度。因符合口不符合确认结论经确认，实验室设备、环境、资源等满足要求，检出限、精密度和准确度等满足要求。可以开展DZ/T0064.52-93地下水质检验方法吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物。技术负责人： 日期：项目名称标准确认记录表标准确认记录表地下水质检验方法吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物方法确认报告方法名称：DZ/T0064.52-93地下水质检验方法氰化物的测定项目名称：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮比色法 编制人：校核人： 批准人： 报告日期：年月日根据本公司《质量手册》及《程序文件》的规定，对《地下水质检验方法吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物》DZ/T0064.52-93进行了学习和练习。本检测报告根据《分析方法检出限和定量限的评估》(GBT27415-2013)和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》(GBT32465-2015)进行编制。方法验证报告如下：一、验证项目的检测项目及检测方法验证项目：水质氰化物的测定 检测方法：吡啶-吡唑啉酮比色法二、验证仪器及试剂和材料情况表2使用的主要试剂及溶剂名称级别氢氧化钠AR磷酸二氢钾AR磷酸氢二钠AR氯胺TAR1-苯基-3-甲基-5-吡唑琳酮AR氰化钾AR三、标准曲线配制标准曲线含量梯度0.0ug，0羽，0.5ug，1.0卑，2.0ug，3.0ug，4.0ug由低到高依次测试，标准曲线测定值见表5-7。表3标准曲线绘制序号目标化合物线性范围线性方程相关系数1鼠离子0-4.0ugy=0.1210x-0.00350.9996四、方法检出限测试数据按照《分析方法检出限和定量限的评估》(GBT27415-2013)和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》(GBT32465-2015)中方法检出限的规定方法，按照样品分

析的全部步骤，对自配含0.2ug样品平行测定7次，用标准偏差进行计算，测试结果如下:表3检出限测试结果样品编号氰化物（ug）第1次0.194第2次0.202第3次0.211第4次0.202第5次0.194第6次0.202第7次0.194平均值（ug/L）0.200标准偏差0.006相对标准偏差（％）3.1检出限DL（ug/L）0.020五、方法精密度测试数据三种不同浓度的氰化物样品，用于本次方法的验证。测试结果如下：表4氰化物精密度测试结果样品编号氰化物（ug）第1次1.037第2次1.045第3次1.021第4次1.045第5次0.979第6次1.004平均值（ug/L）1.022标准偏差0.026相对标准偏差（％）2.6表5氰化物精密度测试结果样品编号氰化物（ug）第1次1.988

第2次2.012第3次1.971第4次2.054第5次2.021第6次2.004平均值（ug/L）2.008标准偏差0.029相对标准偏差（％）1.42表6氰化物精密度测试结果样品编号氰化物（ug）第1次3.004第2次3.045第3次3.021第4次2.955第5次3.004第6次2.988平均值（ug/L）3.003标准偏差0.031相对标准偏差（％）1.02结论：根据上述表格中的数据，本方法对不同浓度的标准样品，其测试的精密度良好，满足测试要求。六、准确度的验证对能进行加标回收的，需要进行加标回收的确定，其回收率必须达到方法和规范的要求，不能进行加标回收的可以用有证标准物质代替。本实验对样品进行加标测试，加标量分别为1.0ug和3.0ug,重复测定6次，测定结果如下表：表7氰化物准确度测试结果（样品加标1.0ug）样品编号氰化物加标前（ug）加标后（ug）加标回收率（％）第1次0.1941.293109.9

第2次0.2021.244104.2第3次0.2111.15394.2第4次0.2021.252105.0第5次0.1941.227103.3第6次0.2021.16195.9表8氰化物准确度测试结果（样品加标3.0ug）样品编号氰化物加标前（ug）加标后（ug）加标回收率（％）第1次0.1943.244101.7第2次0.2023.326104.1第3次0.2113.12097.0第4次0.2023.252101.7第5次0.1943.335104.7第6次0.2023.219100