F9碘化、氧化制备非那雄胺及钯催化制备3-甲基环己酮的开题报告_第1页
F9碘化、氧化制备非那雄胺及钯催化制备3-甲基环己酮的开题报告_第2页
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F9碘化、氧化制备非那雄胺及钯催化制备3-甲基环己酮的开题报告一、研究背景与意义非那雄胺是一种用于治疗前列腺疾病的药物，在临床上应用十分广泛。其合成方法有许多种，但传统的合成方法多采用环氧丙烷及其衍生物作为原料，反应条件较为严苛，且存在环氧丙烷具有毒性的问题。因此，开展一种环境友好、高效、简便的非那雄胺制备方法十分必要。钯催化合成3-甲基环己酮是近年来备受关注的一个研究方向，其对于合成激素、香精和农药等有机物质至关重要。传统的合成方法通常采用苯甲酸作为原料，反应条件需要电解反应和一些较强的氧化剂，过程耗能、耗时、成本高。因此，开发出新的、高效的钯催化合成3-甲基环己酮的方法也具有重要的意义。二、研究方法本研究将探讨两种不同的合成方法，分别为F9碘化、氧化制备非那雄胺及钯催化制备3-甲基环己酮。具体方法如下：1.F9碘化、氧化制备非那雄胺原料：①F9（F9低烯酮），25g②碘酸钠，82g③醋酸，35mL④甲醇，190mL⑤丙酮，60mL⑥氢氧化钠，15g⑦甲醛，34mL反应步骤：第一步：将F9（25g）和碘酸钠（82g）加入烧杯中，用醋酸调节pH值，加入甲醇（190mL），搅拌至彻底溶解。第二步：将丙酮（60mL）和氢氧化钠（15g）加入反应烧杯中，搅拌至氢氧化钠完全溶解。将甲醛（34mL）加入其中，再加入反应物溶液，加强搅拌。第三步：用磁力搅拌，将反应烧杯置于冰浴中，室温下搅拌1小时。第四步：用10%的硫酸溶液调节pH值，将反应物用乙酸乙酯进行萃取。将有机层和水层分离，水层用氨水调节pH值至10左右，再次进行乙酸乙酯萃取。第五步：将有机层进行干燥，除去溶剂，得到非那雄胺。2.钯催化制备3-甲基环己酮原料：①苯甲酸，5.0g②丙酮，10mL③醇，5mL④钯(acac)2，0.01mmol⑤PPh3，0.02mmol⑥K2CO3，0.50g⑦MeI，0.1mL反应步骤：第一步：将苯甲酸（5.0g）、丙酮（10mL）、醇（5mL）、钯(acac)2（0.01mmol）、PPh3（0.02mmol）、K2CO3（0.50g）放入反应烧杯中，在惰性气氛下搅拌1小时。第二步：将MeI（0.1mL）加入反应体系中，继续搅拌1-2小时。第三步：用水进行萃取，除去水层。使用无水Na2SO4进行干燥，用甲苯进行重结晶，得到3-甲基环己酮。三、研究进展目前，F9碘化、氧化制备非那雄胺以及钯催化制备3-甲基环己酮的研究已经得到了一定的进展。前者在多种溶剂中均可进行，产品纯度高，收率较高，但需用较多的催化剂。后者在反应条件温和、可循环使用的情况下，产品收率也有较大提高。总的来说，这两种方法对于非那雄胺及3-甲基环己酮的制备具有重要意义，但仍有需

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