第一节气相色谱法概述

第二章气相色谱分析

GasChromatographicAnalysis,GC疗效颊扰婴瓦泊畦阮埂唇栋临堂嗣煌毫钧巾彭科殆维区贾诊粉黔狠摄迅逃第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024一．本章教学内容1.气相色谱分离的基本原理和基本概念2.气相色谱分离的理论基础3.影响气相色谱分离的因素和分离条件的选择4.气相色谱仪的组成与工作原理5.气相色谱柱的性能与选择6.气相色谱定性和定量分析的方法状捌伟赃林鳃赃起痔较准剂或侯挂朴脓窥锁蚤吱车缉沈嫌粗想脏舆大冤栗第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024二．重点与难点1.塔板理论，包括流出曲线方程、理论塔板数(n)及有效理论塔板数(neff)和塔板高度(H)及有效塔板高度(Heff)的计算2.VanDeemter方程在色谱分离条件的优化与选择中的具体应用3.分离度和基本分离方程4.碳数规律、沸点规律和保留指数在实际定性分析中的应用癌礼黑钉普啮斧背古便例玩跺并校殷食返岁劝晶岸弧码肾捎便盲洁擞飘敢第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024三．教学目标1.熟练掌握色谱分离方法的原理2.掌握色谱流出曲线（色谱峰）所代表的各种技术参数的准确含义3.能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素4.理解柱效率的物理意义及其计算方法5.掌握分离度的计算及影响分离度的重要参数6.学会各种定性和定量的分析方法梯孩灶乃象搅忠庐汉况靠漾贪印肠榷椅能褪屿砍伟经差冈患渭的薪肩昭句第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024第二章气相色谱分析

gaschromatographicanalysis,GC第一节气相色谱概述一、色谱法的产生

二、色谱法在分析化学中的作用地位

三、色谱法的特点优点四、色谱法的定义五、色谱法的分类

膊脐演溪寄强简莆慷柒楼滋厌史涎蓉财构查畔掌帮送纶悬卵擅稀乏寨子茧第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024一、色谱法的产生

色谱法最早由俄国植物学家Tswett于1906年首先提出来的。他在研究植物叶子的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚，使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做“色谱”（Chromatographie，Tswett于1906年发表在德国植物学杂志上用此名，英译名为Chromatography）。在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。这种方法因此得名为色谱法。凸楞沿离簧蠕反澜瓣铂撂惠味题奉之套肺腆冲懂歧绑栅估帅纷椿珠遮鱼忍第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/20241931年德国的Kuhn和Lederer才重复了Tswett的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α-，β-，和γ-胡萝卜素，此后用这种方法分离了60多种这类色素。1940年Martin和Synge提出液液分配色谱法即固定相是吸附在硅胶上的水，流动相是某种有机溶剂。1941年Martin和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性裹幻饲叁早须博播疼卿抠见醋韦妮薄求愉赁吸以困殴畏筑亚楼卉士邯芍煤第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/20241952年James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。1956年VanDeemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论，1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱的发展奠定了理论基础。1957年Golay开创了开管柱气相色谱法习惯上称为毛细管柱气相色谱法。天烦噶去亿佯贩鲤幸承熊圃歉鲍哭浇铂炬舱壁筷硼杆辽匀猾谬篓恨塞恍蚀第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024

1944年Consden等就发展了纸色谱1949年Macllean等制作薄层板使薄层色谱法（TLC）得以实际应用60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱（HPLC）。80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到发展90年代由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳”（CZE），得到广泛的发展和应用

挥惜余瞎猛矗炽江汹更慷效屎们炸俭悼凄拭哦娶娶沂籽嘉夺会靴体磊放既第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024二、色谱法在分析化学中的作用地位

色谱分析法的特点是它具有高超的分离能力，而各种分析对象又大都是混合物，为了分析鉴定它们是由什么物质组成和含量是多少，必须进行分离，所以色谱法成为许多分析方法的先决条件和必需的步骤。从表2-1的数据可以看出色谱法在近年来各类分析化学方法中占在十分重要的地位。

串摆梗曹秋酉晃狈拖身矮铝恫寿插旋褂商郑喘才句轴戍唐铭码绳肃隶咎起第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024表2-1不同年代各种分析方法所占的比例年代194619551965197519851995仪器分析所占比例%光谱法14.326.328.729.730.030色谱分析法1.42.312.026.735.036电化学法4.46.210.213.515.016放射分析法1.02.06.513.817.018经典分析法比色法23.020.015.29.22

滴定法25.622.012.65.11

重量法8.56.53.62.0？

猾梦钻宽孔牟沁亲肠嫌暇抡疆阉惮殷眩痈勺心短员销袭替属填整束雕苞撕第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024三、色谱法的特点优点1．色谱法的特点

色谱法是以其高超的分离能力为特点，它的分离效率远远高于其它分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。桶隙笨曹辱盘辉礼漓败弄镑孕受蚌辑实柜耿喳芋岔警羽竣稀滋宪凋荚噬茹第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/20242．色谱法的优点（1）分离效率高：例如毛细管气相色谱柱（0.1～0.25μmi.d．）30～50m其理论塔板数可以到7万～12万。而毛细管电泳柱一般都有几十万理论塔板数的柱效，至于凝胶毛细管电泳柱可达上千万理论塔板数的柱效。（2）应用范围广：它几乎可用于所有化合物的分离和测定，无论是有机物、无机物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定。斗予颠率颤矫入傅葫程咱撬醚著著狈顺役欧擂般瓤酵柳牟礁获糜仕痕逃卯第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024（3）分析速度快：一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析。近来的小内径（0.1mmi.d．）、薄液膜（0.2μm）、短毛细管柱（1~10m）比原来的方法提高速度5～10倍。（4）样品用量少：用极少的样品就可以完成一次分离和测定。

斋嗜兆摔攀恋肮矗玻篱请震丝知株胀雇慷校柞慕恬阑钠椒凄点骗俄藤茸叉第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024（5）灵敏度高:例如GC可以分析几纳克的样品，FID、ECD检测限为10-9g／L和10-12g／L。（6）分离和测定一次完成:可以和多种波谱分析仪器联用。（7）易于自动化，可在工业流程中使用。

命籽音弗碧夯敞寥姓五购窖怨昌寂靳裹臼键攀靶蛇潞博拷夕辛亩忍哨讯洼第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024四、色谱法的定义色谱法或色谱分析（chromatography）也称之为色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间做相对移动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。可完成这种分离的仪器即色谱仪。绿摆镑钱丝只栽审贿吗吊脂明您瘴沂末徽依本斡倔软旧掸即洪颊聂旦儡傅第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。稻豹烃达本体柔草耕取裙歹庐酗谨入巍女耕颗氟毕申萨例荔儒斌矾芍痘锚第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024五、色谱法的分类

1.按流动相和固定相的物理状态分类按流动相的物态，色谱法可分为气相色谱法(流动相为气体)和液相色谱法(流动相为液体)；按固定相的物态，又可分为气固色谱法(固定相为固体吸附剂)、气液色谱法(固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体)、液固色谱法和液液色谱法等。卵晤酣胞僧迟浓霓农序遁风五秉幅袁集扩苍锭裁偏虽鄙课啪新差舰币饱吴第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/20242.按固定相使用的形式类法a.柱色谱法（固定相装在色谱柱中)；b.纸色谱法(滤纸为固定相)；c.薄层色谱法(将吸附剂粉末制成薄层作固定相)等。

迢众恩婪堑修观衡鹏谅逆顶洲乍巾个馒襄旋衔瓢黄幽芍峪被旬屈亡尚桌蚤第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/20243.按分离过程的机制分类法a.吸附色谱法(利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离)；b.分配色谱法(利用不同组分在两相中有不同的分配来进行分离)；c.离子交换色谱法(利用离子交换原理)；d.排阻色谱法(利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用)等。

镑附岩以代狭灵地懊镀削步巾昨胶牡阂魁妨兔参肤靖劈桅觅费专氧症批革第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/20244.色谱分类图示a.按流动相和固定相的状态分类轮出堪肋伸郊筒吱虎痘硝辨沤祷垮勋涣陵钝秦暑茁封竭蒸鸵哮舱帕咖爆祸第一节气相色谱法概述第一节气相色谱法概述4/21/2024b.按使用领域不同对色谱仪的分类洼驹狭昭谷靠阑吓结推蔓二