聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定 气相色谱-质谱法_第1页
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文档简介

聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定气相色谱-质谱法2加入5mL丙酮(3.1》,拧紧盖子后置于超声波发生器(4.5)中提取20min,取出棕将提取液转入刻度离心管(4.6)中,在离心机(4.7)中以4000r/min离心15min。用注射器(4.8)吸取上层清液,注射溶液过0.20pm的有机过滤膜(4.9),收集滤液在棕色瓶中。准确移取1ml.滤液到刻度离心管,加入100μL的桁生化试剂五氟丙酸酐(3.3),置于温水浴(4.11)60℃衔生30min后,置于氮吹仪中(4.12)缓缓吹至近干,加入1mL的正已烷(3.2),涡准确移取一定体积的适当浓度的标准溶液于刻度离心管(4.6),加入100pL.的衍生化试剂五氟丙酸酐(3.3),以下按6.2衍生化步骤进行。6.4.1色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),HP-5MS石英毛组管柱或相当者;6.4.2色谱柱温度;初始温度为70℃,保持1min,然后以30℃/min升至210℃,再以10℃/min升至260℃,并保持2min;6.4.3进样口温度1260℃;6.4.5载气;氮气,纯度≥99.99%,流量为1.06.4.11选择监测离子(m/z):265,505,520:6.4.12溶剂延迟时间为5min。氟丙酰化双酚A衍生物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准溶液和样液等体积穿插进样子(m/z)265,505,520(其丰度比17+100:13)对其确证。五氟丙酰化双酚A桁生物的气相色谱-质谱定量离子(m/z)除不加试样外,均按6.1~6.5测定步骤进行。7结果计算 (1)(资料性附录)五氟丙酰化双酚A衍生物气相色谱-质谱图图A.1五氟丙酰化双酚A衍生

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