（正式版）HGT 2691-2024 分子筛动态二氧化碳吸附测定方法

ICS71.100.99CCSG85HG中华人民共和国化工行业标准代替HG/T2691-1995DeterminationofdynamiccarbondioxideadsorptionformolecularsieveIHG/T2691-2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替HG/T2691—1995《沸石分子筛动态二氧化碳测定方法》，与HG/T2691—1995相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——标准名称由“沸石分子筛动态二氧化碳测定方法”修改为“分子筛动态二氧化碳吸附测定方法”（见封面——增加了规范性引用文件（见第2章——增加了术语和定义（见第3章——改进了试验仪器设备（见第6章，1995年版的第4章——修改了试验步骤（见第7章，1995年版的第5章——修改了试验结果的计算和表述（见第8章，1995年版的第6章——增加了试验报告内容的要求（见第10章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会分子筛分技术委员会（SAC/TC105/SC6）归口。本文件起草单位：上海化工研究院有限公司、上海绿强新材料有限公司、上海索易分子筛有限公司。本文件主要起草人：王鹏飞、张佳、周永贤、朱琳、张春秀、刘惠章。本文件于1995年首次发布，本次为第一次修订。1HG/T2691-2024分子筛动态二氧化碳吸附测定方法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了二氧化碳在分子筛上吸附时动态二氧化碳吸附的测定方法。本文件适用于球形或条形13X分子筛。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则GB/T8979—2008纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T8984气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法GB/T23938—2021高纯二氧化碳HG/T269013X分子筛3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.113X分子筛molecularsieve13XX型分子筛晶体结构，孔径约为1nm的钠型分子筛。[来源：GB/T33032-2016，2.2.4]3.2动态二氧化碳转效吸附容量breakthroughcapacityofdynamiccarbondioxideadsorption在规定的压力、流量、露点及温度条件下，将含有规定二氧化碳浓度的氮气连续通过分子筛床层，当出口二氧化碳浓度超过指定浓度要求时，计算得到单位质量的分子筛吸附剂平均吸附二氧化碳气体的质量。3.3动态二氧化碳穿透时间penetrationtimeofdynamiccarbondioxideadsorption在规定的压力、流量、露点及温度条件下，将含有规定二氧化碳浓度的氮气连续通过分子筛床层时开始计时，当出口二氧化碳浓度超过指定浓度要求时结束计时，计算得到的吸附时长即为动态二氧化碳穿透时间。3.4包装品含水量moisturecontent经规定温度恒重后，失去的水分占试料的质量百分比。[来源：GB/T33032-2016，2.3.14]2HG/T2691-20244方法提要在规定的压力、流量、露点及温度条件下，将含有规定二氧化碳浓度的氮气连续通过装有已活化的分子筛吸附器，直到出现二氧化碳吸附穿透为止，求得该分子筛动态二氧化碳转效吸附容量和动态二氧化碳穿透时间。5试剂和材料5.1氮气：由钢瓶装氮气或高纯制氮机提供，纯度满足GB/T8979—2008中高纯氮（氮气纯度≥99.999%）的指标要求。5.2二氧化碳：由钢瓶装二氧化碳提供，纯度满足GB/T23938—2021中高纯二氧化碳（二氧化碳纯度≥99.99%）的指标要求。5.3二氧化碳标气：二氧化碳的体积分数分别为1×10−6，10×10−6，450×10−6，余氮气。6仪器和设备6.1箱式电阻炉：最高温度700℃,能控制在设定温度±10℃内。6.2真空干燥器：内径150mm左右。6.3固定床吸附评价装置：装置示意图见图1。说明：1——减压阀；2——质量流量计；3——单向阀；4——气体混合器；5——微量CO2分析仪，测量范围：二氧化碳体积分数0～1000×10−6；6——吸附器；7——管式炉加热器；8——温度探头；9——背压阀；10——气相色谱仪；11——微量CO2分析仪，测量范围：二氧化碳体积分数0～10×10−6；①~⑨——控制阀。图1固定床评价装置示意图HG/T2691-20246.4减压阀：出口压力范围0～1.0MPa。6.5质量流量计：二氧化碳用质量流量计量程0.2mL/min～20mL/min（基于273.15K，绝对压力101.325kPa标准状况），准确度等级1.0级。氮气用质量流量计量程0.5L/min～50L/min（基于273.15K，绝对压力101.325kPa标准状况），准确度等级1.0级。6.6吸附器：内径（30±0.3）mm，装填高度420mm，结构示意图见图2。说明：1——底部气体入口，外径6mm，壁厚1mm；2——螺纹3——不锈钢烧结过滤板，直径30mm，厚3mm，过滤精度100μm；4——吸附器筒体，外径38mm，壁厚4mm，可装填高度420mm；5——螺栓；6——顶部气体出口，外径6mm，壁厚1mm；7——顶部气体出口，外径6mm，壁厚1mm；8——温度探头插孔，外径3mm，壁厚0.8mm，长250mm。图2吸附器结构示意图6.7管式炉加热器：最高温度500℃,能控制在设定温度±5℃内。6.8温度探头：K型热电偶，直径1mm，长度300mm，测温范围-40℃~800℃。6.9背压阀：压力调节范围0～1.0MPa。6.10微量二氧化碳分析仪：量程0～10×10−6（体积分数），线性误差±2%。量程0～1000×10−6（体积分数），线性误差±2%。6.11气相色谱，FID检测器配甲烷转化炉，应满足GB/T8984对色谱的仪器要求。6.12秒表，精确至1s。7试验步骤除特殊说明以外，本文件中所有压力值均指表压。4HG/T2691-20247.1试验流程将一定量的氮气和二氧化碳经减压、流量计定量后使用气体混合器混合，使用背压阀控制压力，获得平均压力0.5MPa，含体积分数为450×10−6二氧化碳的混合气体，其以规定的流量通过吸附器，吸附器出口使用背压阀减压，出口分为两路，一路经二氧化碳分析仪，一路排空。待吸附器出口气体中二氧化碳的含量超过指定浓度视为穿透。7.2样品处理7.2.1按GB/T6678的要求采样500g。7.2.2试样的条径、粒度等指标应符合HG/T2690的要求。7.2.3将试样按照HG/T2690抽取试料测试包装品含水量、粒径、粒度。7.3装置验漏及校正7.3.1将装置按照图1所示连接，关闭所有阀门。打开氮气总阀，打开阀②、阀③、阀④、阀⑤、背压阀，调节氮气质量流量计，向系统内通入氮气，并稳定在0.5MPa。关闭系统进出口阀门，如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。7.3.2使用二氧化碳浓度为1×10−6（体积分数）、10×10−6（体积分数）、450×10−6（体积分数）的标气以及气相色谱，完成进出口微量二氧化碳分析仪的浓度标定。7.3.3打开氮气总阀及二氧化碳总阀，背压阀调节压力0.5MPa，调节氮气流量为40L/min（标准状况二氧化碳流量为18mL/min（标准状况）。出口分路接入气相色谱中，出口二氧化碳浓度应为450×10−6（体积分数）。如浓度偏差超过±2%，对系统流量控制、压力控制等设备进行标定。7.4在线活化7.4.1称取试料250g，记录其质量为m1，精确到0.1g。打开吸附器顶盖螺帽，将试料装入吸附器中，每次装入量大约是吸附器容积的1/5，轻轻敲击管壁，使床层装填紧密、均匀、平整，反复此操作，直至装至吸附器满，用法兰盖、垫片密封吸附器。称量剩余的试料，重量记为m2，精确到0.1g。装填试料的质量为m3，为m1与m2的差值。7.4.2打开氮气总阀，打开阀②、⑤、⑦,背压阀调节系统压力0.5MPa，使用肥皂水对吸附床顶盖及与系统连接部位检漏。检漏结束后关闭所有阀。7.4.3使用空调控制环境温度（25±2）℃。打开氮气总阀，打开阀②、⑥,调节压力阀为常压，将流量8L/min（标准状况）的高纯氮气通过吸附管，启动管式炉加热炉加热程序，设定活化温度300℃,在常压、(300±5)℃到温条件下加热活化试样1h。7.4.4在线加热活化结束后，关闭管式炉加热程序，将流量8L/min（标准状况）的高纯氮气通过吸附管，在常压条件下冷却至（25±2）℃。关闭所有阀。7.5测定7.5.1打开氮气总阀，打开阀④、③、⑦,氮气压力调节至0.7MPa，流量调节至40L/min（标准状况）。背压阀调节系统压力0.5MPa。打开二氧化碳罐阀门，二氧化碳压力调节至0.7MPa，二氧化碳流量调节至18mL/min（标准状况）。打开阀①,阀⑧,将定量的氮气与二氧化碳通入预混合罐后，使用微量二氧化碳分析仪标定入口及出口气流中二氧化碳浓度。入口二氧化碳浓度应为控制在（450±9）×10−6（体积分数）范围内。同时开始计时。7.5.2观察出口二氧化碳微量分析仪数据，当出口二氧化碳体积分数超过1×10−6时，记录动态二氧化碳穿透时间t1，当出口二氧化碳体积分数超过5×10−6时，记录动态二氧化碳穿透时间t2，结束试验。7.6停车7.6.1试验结束后，关闭气体阀门，泄压，拆出试料。7.6.2用氮气吹扫系统，氮封，防止进空气，关闭相关检测设备，停车完毕。8试验数据处理动态二氧化碳穿透时间t，数值以分钟（min）表示，按测试时间计算。5HG/T2691-2024结果保留至个位，取两次平行测定的算术平均值作为测定结果。本文件中以动态二氧化碳穿透时间作为性能评价参数，当需要二氧化碳的转效动态吸附容量时，参照以下计算方式。二氧化碳的转效动态吸附容量W，数值以%表示，按式（1）计算：W=×100……（1）式中：V——二氧化碳气体流量的数值，单位为标准状况下毫升每分钟（mL/min基于273.15K，101.325kPa标准状况t1——动态二氧化碳穿透时长的数值（基于二氧化碳穿透浓度1×10−6单位为分钟（minM——二氧化碳的分子质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM取值44.01;m3——吸附器内分子筛试样质量的数值，单位为克（gX——吸附器内分子筛试样包装品含水量的数值，%。计算结果表示到小数点后一位。取两次平行试验测定的算术平均值作为测定结果。9允许差在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被