（正式版）HGT 6288-2024 聚酯树脂生产用催化剂 三异辛酸丁基锡

ICS71.100.99CCSG75备案号:HGHG/T6288—2024Catalystfortheproductionofpolyesterresin—Butyltintris(2-ethylhexanoate)2024-03-29发布2024-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布IHG/T6288—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本文件起草单位：上海沃凯生物技术有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、集萃新材料研发有限公司、东莞市国象胶粘制品有限公司。本文件主要起草人：冯勇、陈延浩、陆建国、曹文珠、凌芳、柯德宏、胡浩杰、周助雄、丁海全、汪珍。1HG/T6288—2024聚酯树脂生产用催化剂三异辛酸丁基锡警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了聚酯树脂生产用三异辛酸丁基锡催化剂的一般规定、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及产品随行文件。本文件适用于以单丁基氧化锡和异辛酸为原料生产聚酯树酯用三异辛酸丁基锡催化剂，其他工艺生产的三异辛酸丁基锡催化剂也可参照执行本文件。三异辛酸丁基锡：分子式：C28H54O6Sn相对分子质量：605.43(按2022年国际相对原子质量)CAS号：23850-94-42规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T增塑剂外观色度的测定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JJG625阿贝折射仪检定规程3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4一般规定本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。5技术要求2HG/T6288—2024聚酯树脂生产用三异辛酸丁基锡催化剂的技术要求应符合表1的规定。表1聚酯树脂生产用三异辛酸丁基锡催化剂的技术要求锡质量分数/%≥6试验方法6.1外观目视法测定。6.2锡（Sn）质量分数的测定6.2.1原理浓硫酸和双氧水将有机锡转化为无机锡，酸性条件下（加入浓盐酸）用铝片把锡由Sn4+还原成Sn2+，用碳酸氢钠饱和溶液保护，以碘标准滴定溶液滴定，根据所耗标准滴定溶液的用量计算锡质量分数。6.2.2试剂或材料铝片：大于99.5%。硫酸。盐酸。双氧水。碳酸氢钠：25℃饱和水溶液。碘标准滴定溶液：c（1/2I2）=0.05mol/L。称取6.5g碘和17.5g碘化钾，溶于100mL水中，置于棕色瓶中放置2天，稀释至1000mL，摇匀。淀粉指示液：10g/L。6.2.3仪器设备电子天平：精确至0.0001g。量筒：250mL。电阻炉：0V～220V，1kw。酸式滴定管：25mL,精确至0.1mL。6.2.4试验步骤称取0.1g～0.15g样品（精确至0.0001g置于干燥的100mL凯氏烧瓶中，加入8mL硫酸，在电炉上220V加热30min～40min，至内溶物不挂壁。将凯氏烧瓶在空气中自然冷却，15min后，加入5mL双氧水，再加热至双氧水全部分解，溶液呈无色透明状。用约150mL蒸馏水，将样品移至500mL三角瓶中，加入50mL盐酸和1.5g铝片，迅速在电炉上加热至铝片完全溶解。取下三角瓶，立即用盛有饱和碳3HG/T6288—2024酸氢钠溶液的具塞梨形分液漏斗塞住，用冷水冷却至室温，在冷却过程中将漏斗中的碳酸氢钠溶液缓慢放入三角瓶中，加入5mL淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定至淡蓝色。6.2.5试验数据处理锡(Sn)质量分数ω1，按公式（1）计算：×100%........................................................................式中：V——滴定时消耗的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLc——碘标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——锡摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=118.7m——试料的质量的数值，单位为克（gr——c（1/2I2）转换为c（I2）的系数（r=2）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.5%。6.3色度的测定按GB/T1664的规定进行。6.4相对密度的测定6.4.1原理20℃时，待测物的质量与同体积同温度纯水质量的比值。6.4.2仪器设备比重计：分度值0.0001g/cm3。量筒：250mL。温度计：分度值0.1℃。6.4.3试验步骤取200mL待测样品，缓慢注入到量筒内（量筒内控制温度20℃±0.5℃);将比重计缓慢放入待测样品中，与量筒保持空隙，上端露在液面外的部分所占液体不得超过2分度～3分度。恒温静置15min后，读出比重计弯月下缘刻度，即为20℃下相对密度值。连续测定两次次，取平均值，为待测样品的相对密度，两次平行测定结果的绝对差值，不大于测定值的算术平均值的2%。6.5折光率的测定6.5.1仪器设备折光仪：阿贝折射仪，精密度为±0.0002。技术性能应符合JJG625的规定。恒温水浴循环泵：可向折射仪中提供恒温25℃±0.5℃循环水。6.5.2试验步骤用水或者标准玻璃块校正折光仪，校正方法参考阿贝折光仪出厂说明书。用正己烷清洗棱镜表面5次后，用无尘纸或者脱脂酒精棉吸附擦拭镜面，待棱镜表面彻底干透后，通过恒温水浴控制棱镜温度为25℃±0.5℃。4HG/T6288—20用一次性滴管向棱镜表面滴加3滴～5滴待测样品（25℃±0.5℃),闭合棱镜并旋紧，调节反光镜旋钮，使得视场明亮清晰的明暗分界线，继续调整棱镜补偿旋钮，直到界限处彩色完全消失，再次调节棱镜组旋钮，使得视场明暗分界线与叉十中心重合，此时读数为该产品25℃时的折光率。连续测定两次，取平均值，为待测样品的折光率。两次平行测定结果的绝对差值，不大于测定值的算术平均值的1%。7检验规则7.1出厂检验表1中所有项目均为出厂检验项目。7.2组批规则产品按检验批检验，每个检验批量不超过10t。一个检验批可以是由相同的原料、工艺、设备等条件下制造出来的同一规格的产品组成。7.3抽样方案产品按GB/T6678的规定确定抽样单元数。从随机选定的每个抽样单元中抽出不少于200mL样品，每批产品抽样总量约3L的样品，充分混合均匀，以四分法分为试验样和保留样，分别装入两个样品瓶内密封。样品瓶上应贴标签，说明产品名称、型号、批号、批量、采样日期、采样人等。其中保留样至少保留1年，以备查核。7.4判定规则7.4.1按GB/T8170规定的“修约值比较法”判定检验结果是否符合本文件。7.4.2检验结果全部符合表1的规定时，则判定该批产品合格。7.5复检规则如果检验结果中有不符合表1的规定时，判定不合格。应按7.3的规定重新抽样进行复检，其中当总包装单元数不超过22时，抽样单元数按总包装单元数；当总包装单元数大于22时，抽样单元数按GB/T6678规定相应抽样单元数的两倍。复检结果若仍有指标不符合表1的规定时，则判定该批产品不合格。8标志、包装、运输、贮存8.1标志包装上应有清晰、牢固的标志，标明产品名称、批号、保质期、净含量及生产企业名称、地址和执行标准号，醒目标明GB/T191中规定的“怕雨”、“怕晒”、“禁止翻滚”图示标志。8.2包装产品宜用内涂塑铁桶或者塑料桶，每桶净含量25kg或者200kg。用户对包装规格和包装材质有特殊要求时，由供需双方协商确定。8.3运输5HG/T6288—