溶液配制与滴定操作实验报告

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配制肯定物质的量浓度的溶液试验报告

试验目的

1、练习配制肯定物质的量浓度的溶液。

2、加深对物质的量浓度概念的理解。

3、练习容量瓶、胶头滴管的使用方法。

试验原理

n=CV,配制标准浓度的溶液

试验用品

烧杯、容量瓶（100mL）、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平、NaCl（s）、蒸馏水。

试验步骤

（1）计算所需溶质的量

（2）称量：固体用托盘天平，液体用量筒（或滴定管/移液管）移取。

（3）溶解或稀释（用玻璃棒搅拌）

（4）移液：把烧杯液体引流入容量瓶（用玻璃棒引流）。

（5）洗涤：洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，洗涤液一并移入容量瓶，振荡摇匀。

（6）定容：向容量瓶中注入蒸馏水至距离刻度线2～3cm处改用胶头滴管滴蒸馏水至溶液凹液面与刻度线正好相切。（要求平视）

（7）盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。

试验结果

计算出溶质的质量

试验结论

(1)配制肯定物质的量浓度的溶液是将肯定质量或体积的溶质按所配溶液的体积在选定的容量瓶中定容，因而不需要计算水的用量。

(2)不能配制任意体积的肯定物质的量浓度的溶液。这是因为在配制的过程中是用容量瓶来定容的，而容量瓶的规格又是有限的，常用的有50mL、100mL、250mL、500mL、和1000mL等。所以只能配制体积与容量瓶容积相同的肯定物质的量浓度的溶液。

备注

重点留意事项：

（1）容量瓶使用之前肯定要检查瓶塞是否漏水；

（2）配制肯定体积的溶液时，容量瓶的规格必需与要配制的溶液的体积相同；

（3）不能把溶质直接放入容量瓶中溶解或稀释；

（4）溶解时放热的必需冷却至室温后才能移液；

（5）定容后，经反复颠倒，摇匀后会消失容量瓶中的液面低于容量瓶刻度线的状况，这时不能再向容量瓶中加入蒸馏水。因为定容后液体的体积刚好为容量瓶标定容积。上述状况的消失主要是部分溶液在润湿容量瓶磨口时有所损失；

（6）假如加水定容时超过了刻度线，不能将

试验目的：

用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠

试验原理

中和滴定的原理是利用酸碱反应，使溶液的pH会发生突越变化，指示剂的颜色发生转变，从而用已知溶液的浓度和体积计算未知溶液的浓度。

试验设备

酸碱滴定管，锥形瓶，移液管，酚酞或甲基橙，铁架台，滴定管夹，盐酸（1mol/L）试验步骤

把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分布满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并登记精确     读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分布满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下某一刻度，并登记精确     读数。

在管下放一干净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00mLNaOH溶液，注入锥形瓶，加入2滴酚酞试液，溶液马上呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度渐渐减小。最终，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，精确     登记滴定管溶液液面的刻度，并精确     求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的精确     性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。

试验结论

备注

一摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。

二滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。

三留意观看液滴落点四周溶液颜色变化。开头时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最终，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液消失明显的颜色变化，精确     到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。

试验目的

制取肯定量的乙酸乙酯

试验原理

在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采纳大量过量的反应试剂（依据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在试验室中也可以采纳分水器来完成。

试验设备

器材和药品

1.器材一般蒸馏装置，分液漏斗(125mL)，大试管，烧杯，锥形瓶(50mL)，量筒，回流冷凝管，铁圈，一般漏斗，滤纸，pH试纸。

2.药品冰乙酸，95%乙醇，浓硫酸，饱和碳酸钠，饱和氯化钙，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁

试验步骤

在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在摇动下渐渐加入

7.5mL浓硫酸，混合匀称后加入几粒沸石，装上回流冷凝管（装置见图4-4）。在水浴上加热回流0.5h。稍冷后，改为蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下渐渐向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）。将液体转入分液漏斗（使用方法见第二章“七、萃取操作”）中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤后①，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥②。

将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73～78℃馏分③，产量10～12g。

试验现象

上层应当是乙酸乙酯，呈无色油状；而下层应当是水溶液（包括乙醇溶于水，乙酸跟碳酸钠的反应产物），遇紫色石蕊试液显蓝色。假如是分三层，那么要碳酸钠溶液有何用？饱和碳酸钠溶液的作用就是为了反应掉挥发出来的乙酸；汲取挥发出来的乙醇；还有就是降低乙酸乙酯的溶解度。

试验结论

在试验过程中含有挥发出的乙酸，乙醇。在试验室制取的过程中，利用乙酸乙酯微溶于水的性质，用饱和碳酸钠溶液汲取杂质，并且可以降低乙酸乙酯在水中的溶解度

备注

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂挨次为乙醇→浓硫酸→乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物加热不能太急。

试验目的：让同学把握乙酸乙酯的水解

试验原理：乙酸乙酯在碱性条件下纾解，生成乙酸钠和乙醇

方程式

试验设备：试管、乙酸乙酯、蒸馏水、稀硫酸、30％NaOH溶液

试验步骤：

①取三支试管，分别向各试管中加入6滴乙酸乙酯，然后向第一支试管中加

5．5mL蒸馏水；向第二支试

管里加0．5mL稀硫酸(1：5)和5mL蒸馏水；向第三支试管里加0．5mL30％氢氧化钠溶液和5mL蒸馏水。振荡

匀称后，把三支试管都放人70℃～80℃的水浴里加热，几分钟后闻三支试管内液体的气味。

②现象：第一支试管里乙酸乙酯的气味没有多大变化；第二支试管里还剩一点乙酸乙酯的气味；第三

支试管里乙酸乙酯的气味就全部消逝了。

试验结果

1、因该反应为可逆反应，且生成物有酸，所以当有碱存在时，碱跟水解生成的酸发生中和反应，使反应进行究竟，酯完全水解，所以气味完全消逝。油脂在碱存在的状况下水解又叫皂化反应。

2、酸只起催化作用，缩短达到平衡用的时间，酯不能完全水解，只能水解一部分，故气味还剩一点，不能完全消逝。

试验结论

①在有酸或碱存在的条件下，酯类跟水发生水解反应，生成相应的酸或盐和醇。②若无酸或碱存在的条件下，酯也能水解．只是水解速度很慢(如通常状况下，乙酸乙酯需16年才可达到水解平衡)。

试验留意问题：

①为了使试验有说服力，应取相同体积的酯和其它溶液。

②加入酯的量要少，否则短时间内水解不彻底。

③应用70℃—80℃的水浴加热，温度低反应速度太慢，温度高则使酯挥发；不能用酒精灯直接加热，

因不易掌握温度。

一、试验目的

将乙醇和酒精分开

二、试验原理

利用乙醇和水的沸点不同，将二者分开

三、试验设备

量筒、圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、、电子天平、酒精灯60%工业乙醇、沸石

四、操作步骤

（1）、取70ml工业乙醇样品倒入测定密度用的量筒中，当心放入比重计，待其稳定后（勿使其靠在筒壁上），读出其相对密度d1。记录待蒸馏样品中乙醇的质量分数。

（2）、取60ml工业乙醇样品倒入100ml圆底烧瓶中，加入2—3粒沸石，以防止暴沸。

（3）、分别按一般蒸馏和分馏装置安装好仪器。

（4）、通入冷凝水

（5）、用电热套加热，留意观看蒸馏烧瓶中蒸汽上升状况及温度计读数的变化。当瓶内液体开头沸腾时，蒸汽渐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入接受瓶，记录从蒸馏头指管滴下第一滴馏出液时的温度t1。然后调整热源温表，掌握蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，保持温度计水银球上挂有液滴。当温度计读数恒定时，换一个干燥的锥形瓶作接收器，收集馏出液，并记录着一温度t2。当温度