第四章练习完整版本

1、滴定度定义及计算方法2、HPLC法采用内标法中校正因子意义及计算中的应用3、根据实验结果计算其含量。盐酸普鲁卡因提取容量法测定含量：药典规定，本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2·HCl）应为标示量的95.0~105.0%。精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.2g）置分液漏斗中，加氨试液3ml成碱性后，分次用氯仿（依次15，10，10ml）振摇提取，使普鲁卡因均溶入氯仿中，每次提取液滤过，合并氯仿液，滤器用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并后在水浴上蒸发至近干，加中性醇5ml与硫酸滴定液（0.025mol/L）25.00ml，在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲红指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）滴定剩余的硫酸，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.025mol/L）相当于13.64mg的C13H20N2O2·HCl。实验数据如下：标示量：1%取样量20.00mlV0：25.38mlV：10.56ml硫酸滴定液浓度：0.04978mol/L氢氧化钠滴定液浓度：0.05012mol/L4、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml。置l00ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数()为715计算，即得。若样品称样量为0.0408g，测得的吸收度为0.620，计算乙酰氨基酚的含量。5.测定硫酸阿托品注射液含量的操作方法如下：精密量取装量差异项下的供试品适量（约相当于硫酸阿托品0.25g），置250ml分液漏斗中，加水20ml，加氨试液5ml，分次用三氯甲烷（15ml，10ml，10ml）提取，合并提取液并置水浴上蒸干，加冰醋酸30ml溶解残渣，微温使溶解，加结晶紫指示液1滴，用HClO4滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，并将滴定结果用空白实验校正。（1）试说明该实验的设计原理（6分）（2）若硫酸阿托品的分子量为676.82，试计算该含量测定方法的滴定度（5分） （3）已知某次测量数据如下，试计算其含量（5分）（4）计算并说明此次实验的精密度情况此次含量测定的结论（3分）取样量：1.25ml；规格：1ml:0.2g；样品消耗高氯酸滴定液（0.1023mol/L）体积：8.14ml，8.15ml，8.21ml；空白消耗高氯酸滴定液（0.1023mol/L）体积：0.12ml。6.乙酰水杨酸片剂含量测定：精密称取片粉适量（约相当于ASA0.3g），加中性醇20ml，振摇溶解，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色（以酚酞为指示剂），精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，水浴上加热10min，放冷，加酚酞指示液适量，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定结果用空白试验校正。（1）试计算其滴定度；（5分）（2）实验数据如下：试计算其相当于标示量的百分含量。（10分）平均片重：0.6354g取样量0.4496gV0：40.38mlV：26.56ml硫酸滴定液（0.05mol/L）浓度：0.05032mol/L氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）浓度：0.1012mol/L7.安钠咖注射液中所含咖啡因成分的含量测定方法为：精密量取本品适量（约相当于咖啡因0.6g），置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取上述溶液10ml，置100ml量瓶中，加水20ml与稀硫酸10ml，再精密加碘滴定液（0.1mol/L）50ml，用水稀释至刻度，摇匀，在暗处静置5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.855mg的C8H10N4O2。药典规定，本品含无水咖啡因（C8H10N4O2）应为标示量的93.0~107.0%。现有某次含量测定的原始数据记录如下：标示量：0.24克/2ml，取样量V样：碘滴定液的浓度CI2：0.1065mol/L硫代硫酸钠滴定液的浓度CNa2S2O3：0.1024mol/L空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液体积V0：25.14ml剩余实验消耗硫代硫酸钠滴定液体积V：12.18ml，11.72ml，12.67ml问：（1）此实验的原理是什么？（1）此实验中碘滴定液（0.1mol/L）与硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的浓度是否都需准确标定，为什么？（2）此次含量测定的结果（要求写出计算公式，并将至少一组数据代入公式中）（3）计算并说明此次实验的精密度情况。（4）此次含量测定的结论。8.尼群地平软胶囊（10mg/粒）的含量测定方法如下：取本品10粒，置小烧杯中，用剪刀剪破囊壳，加入无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中，并用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40℃水浴中加热15分钟，并时时振摇，将内容物移入100ml量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典2015年版二部附录ⅣA）在353nm的波长处测定吸光度为0.562；另精密称取在105℃干燥至恒重的尼群地平对照品10.02mg，置100ml量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，同法测定吸光度值为0.576，试计算本品含量。9.对乙酰氨基酚片的含量测定：取本品10片，精密称定，研细，再精密称取片粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，再用0.4%氢氧化钠稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，置1cm石英池中，在367nm的波长处测定其吸收度，按对乙酰氨基酚的吸收系数（）为715计算其相当于标示量的百分含量。（10分）实验数据：平均片重：0.6378克规格为50mg/片，吸收度为0.56210．硫酸阿托品片的含量测定：①对照品溶液的制备：精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。②.供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，收集续滤液，即得。③测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过）2.00ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，照分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含有（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O的重量。实验数据：平均片重：0.04562克，称取片粉0.3189克，规格为0.3mg/片，对照品吸收度为0.587，样品吸收度为0.60511、取规格为50mg/片的呋喃妥因片10片，除去肠溶衣至粉衣层后，精密称定，其重量为0.6250克，研细，再精密称取片粉0.0266克（约相当于呋喃妥因20mg），置600ml烧杯中，加二甲基甲酰胺10ml搅拌使本品溶解，快速加入水400ml，搅匀，移至500ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml棕色量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，1小时内，照分光光度法，置2cm石英池中，在367nm的波长处测定其吸收度为0.620，按呋喃妥因的吸收系数（