质量检验记录编写及管理新规制度

审批及颁发：部门签名日期起草质量控制部主审质量控制部质量确保部批准质量管理责任人颁发质量确保部分发：Copy-1Copy-2Copy-3Copy-4Copy-5质量确保部质量控制部文件再审统计：第几次再审审核情况审核人/日期同意人/日期第次再审第次再审第次再审目标二、范围三、职责质量控制部负责制订和审核本文件，质量受权人负责同意本文件，质量控制部主管、质量控制部经理对本制度实施负责。四、术语五、内容1检验统计编写要求：1.1检验统计编写中对字体、页眉和页脚、行间距按《文件编写格式》（SMF-A001003）要求进行编写。1.2检验统计内容应清楚易读方便于复核和审核，统计填写处应留有足够空格。1.3检验统计中检验项目必需按注册同意要求和质量标准书写。2编号规范2.1QC试验室自行建立文件基础包含以下几类：SOP类：全部成品、中间体、中控反应液、原辅料、包装材料等检验规程，各类仪器使用程序，滴定液配制及标定程序，微生物程度检验检验操作程序。SMP类：QC试验室基础规范，留样管理及检验，标准品管理及标定，各类仪器校正程序，分析方法转移及确定操作规程。VP类：QC试验室仪器确定及再确定，分析方法验证方案。VR类：QC试验室仪器确定及再确定，分析方法验证汇报。2.2原始统计编号规范QC试验室原始统计编号关键指QC试验室中全部使用原始统计册号及页号。2.2.1QC试验室中原始统计册号编号规则以下：2.2.1.1QC检测统计为单行本（即按批装订）式样，统一采取××—××—××—××形式；原辅料、包装材料采取合订本（即按产品装订）其中第一处××为原始统计分类，用以确定该原始统计属于何种统计，具体规则以下：为FP则代表成品原始统计。（FinalProducts）为DP则代表制剂产品原始统计。(DrugProducts)为RM则代表原辅料原始统计。(RawMaterials)为PM则代表包装材料原始统计。（PackageMaterials）为IM则代表中间体原始统计（intermediate）其中第二处××为成品及原辅料、包装材料、中间体具体分配编码（如米非司酮代码为1，倍她米松（BP版）代码为2）。其中第三处××为原始统计年份号。例：记为14其中第四处××为原始统计册序列号。2.2.1.2中控为合订本式样，统一采取××—××—××—××其中第一处××为原始统计分类，用以确定该原始统计属于何种统计，具体规则以下：为IPC则代表中控原始统计。（Inprocesscontrol）其中第二处××为产品中控具体分配编码。其中第三处××为原始统计年份号。其中第四处××为原始统计次序号。2.2.1.3合订本类原始统计（按产品装订）页号编号规则凡合订本原始统计按次序连续编号。而且原始统计页号每十二个月必需连续编号。2.3汇报单编号规范QC试验室汇报单编号针对QC试验室全部汇报单，包含成品原料药，制剂产品，中间体，中控，原辅料，包装材料及微生物检验汇报单。2.3.1汇报单编号统一采取××××—×××××形式。其中第一处××××为产品代码。其中第二处×××××前两位数字为年份，后三位数字为当年该汇报次序号。流水号编号规范QC试验室流水号编号针对QC试验室全部流水号，包含成品原料药，制剂产品，中间体，中控，原辅料，包装材料及微生物检验样品。流水号编号规则流水号编号统一采取×—×××××形式其中第一处×为小组代码。为Y则代表原料流水号。（yuanliao）为Z则代表中控流水号。（zhongkong）为C则代表成品流水号。（chengpin）为W则代表微生物流水号。（weishengwu）其中第二处×××××前两位数字为年份，后三位数字为当年该样品次序号。检验统计填写基础要求：3.1检验统计是出具检验汇报书依据，是进行科学研究和技术总结原始资料。3.2检验统计必需做到：统计原始、真实，内容完整、齐全，书写清楚、整齐。3.3原始检验统计应采取统一印制活页统计纸和各类专用检验统计表格，并用黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印数据和图谱，应剪贴于统计上适宜处，并有操作者署名（检验者签左边，复核人签右边）；如系用热敏纸打印数据，为预防日久褪色难以识别，应以黑墨水或碳素笔将关键数据统计于统计纸上。3.4检验人员在检验前，应注意检品标签和样品传输卡内容是否相符，逐一查对检品品名、批号、生产单位或产地，检验目标和收检日期，和样品数量和封装情况等，并将样品品名和批号统计于检验统计纸上。3.5检验统计中，应先写明检验依据，凡按药典、局颁标准检验应列出标准名称、版本或标准号。3.6检验过程中，可按检验次序依次统计各检验项目，内容包含：项目名称、检验日期、操作方法、试验条件（如试验温度，仪器名称、型号和校正情况等）、观察到现象（不要照抄标准，而应是简明统计检验过程中观察到真实情况。遇有反常现象，则应具体统计，并鲜明标出，方便深入研究）、试验数据、计算（注意有效数字和数值修约及其运算）和结果判定等。项目名称应按药品标准规范书写，不得采取习用语。3.7每个检验项目均应写明标准中要求程度或范围，依据检验结果作出单项结论(符合要求或不符合要求)，并签署检验者姓名。3.8检验统计应立即、完整地统计，严禁事后补记或转抄。3.9如发觉统计有误，可用单线划去并保持原有字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修改处署名，以示负责。3.10检验或试验结果，不管成败（包含必需复试），均应具体统计、保留。对废弃数据或失败试验，应立即分析其可能原因，并在原始统计上注明。3.11检验中使用标准品或对照品，应统计其起源、批号和使用前处理；用于含量(或效价)测定，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。3.12在整个检验工作完成以后，交有资质检验员对所采取标准、内容填写，和计算结果和判定等，进行复核并署名。统计4.2空白检验统计由按批发放，加盖质量控制部受控章，并有发放、领用统计，需单独领用时要注明原因，因涂改或损坏需重新领取时需交回原统计。4.4空白控制统计（如：仪器使用统计、温湿度统计、仪器维护保养统计、配制统计等通用统计）每个月由文件员统一发放；有发放和领用台账。4.5统计版本更新后旧版本统计需停发并报销毁，如需作留样统计，需单独存放。5长：4cm；宽：3cm长方形印章。章左上角为***徽标。5.2章内有3行汉字文字，第一行为“字号为：三号；第二行为“质量控制部”，字号为：三号；第二行为“***制药”字号为：小四，三行文字字体均为宋体，文字以阳文显示。对每个检验项目统计要求：6.1.1外观性状：原料药应依据检验中观察到情况如实描述药品外观，不可照抄标准上要求。如标准要求其外观为“白色或类白色结晶或结晶性粉末”，可依观察结果统计为“白色结晶性粉末”。标准中臭、味和引湿性(或风化性)等，通常可不予统计，但遇异常时，应具体描述。外观性状符合要求者，也应作出统计,不可只统计“符合要求6.1.26.1.3相对密度：统计采取方法(比重瓶法或韦氏比重秤法)、测定时温度、测定值或各项称量数据、6.1.4熔点：统计采取第×法，仪器编号及其校正值、除硅油外传温液名称、升温速度、供试品干燥条件、初熔及全熔时温度(估量读数到0.1℃)、熔融时是否有同时分解或异常情况等。每一供试品应最少测定2次，取其平均值，并加温度计校正值6.1.5旋光度：统计仪器型号、测定时温度、供试品称量及其干燥失重或水分，供试液配制、旋光管长度、零点(或停点)和供试液旋光度3次测定值读数、6.1.6折光率：统计仪器型号、温度、校正用物、6.1.7吸收系数：统计仪器型号和狭缝宽度、供试品称量及其干燥失重或水分、溶剂名称和检验结果、供试液溶解稀释过程、6.1.8酸值(皂化值、羟值或碘值)：统计供试品称量(除酸值外，均应作平行试验2份)、多种滴定液名称及其浓度(mol/L)、消耗滴定液毫升数、空白试验消耗滴定液毫升数、6.2.1呈色反应或沉淀反应：统计简明操作过程、供试品取用量、所加试剂名称和用量、反应结果(包含生成物颜色、气体产生或异臭、沉淀物颜色6.2.2气(液)相色谱：如为引用检验或含量测定项下所得色谱数据，统计能够简略；但应注明6.2.6.2.4红外光吸收图谱：统计仪器型号、供试品预处理和试样制备方法6.2.5离子反应：统计供试品取样量、简明试验过程、观察到现象6.3检验：6.3.16.3.2含氮量：统计采取氮测定法第×法、供试品称量，硫酸（盐酸）滴定液浓度(mol/L)6.3.3pH值(包含原料药采取pH值检验“酸度、碱度或酸碱度”)：统计仪器型号、定位用标准缓冲液名称、6.3.4溶液澄清度和颜色：统计供试品溶液制备、浊度标准液级号、标准比色液色调和色号或所用分光光度计型号和测定波长6.3.5氯化物(或硫酸盐)：统计标准溶液浓度和用量、供试品溶液制备6.3.6干燥失重：统计分析天平型号、干燥条件(包含温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等)、各次称量及恒重数据(包含空称量瓶重及其恒重值、取样量6.3.7水份(费休氏法)：统计试验室湿度、供试品称量、消花费休氏试液毫升数、费休氏试液标定原始数据6.3.8炽灼残渣(或灰分)：统计炽灼温度、空坩埚恒重值、供试品称量6.3.9重金属(或铁盐)：统计采取方法、供试液制备、标准溶液浓度和用量6.3.10砷盐(或硫化物)：统计采取方法、供试液制备、标准溶液浓度和用量6.3.11原子吸收分光光度法：统计仪器型号和光源，仪器工作条件(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态)、对照溶液和供试品溶液配制、每一溶液各3次读数6.3.12乙醇量测定法：统计仪器型号、载体和内标物名称、柱温、系统适用性试验(理论板数、分离度和校正因子变异系数)、标准溶液和供试品溶液制备(平行试验各2份)及其连续2次进样测定结果、平均值6.3.13可见异物：统计检验总支(瓶)数、观察到异物名称和数量、6.3.14不溶性微粒：统计微孔滤膜和检验用水检验结果、供试品检验结果（≥10μm及≥25μ6.3.15微生物程度：统计供试液制备方法(含预处理方法)后，再分别统计：(1)细菌数统计各培养皿中各稀释度菌落数、空白对照平皿中有没有细菌生长、计算、结果判定；(2)霉菌数和酵母菌数分别统计霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度菌落数、空白对照平皿中有没有霉菌或酵母菌生长、计算、结果判定；(3)控制菌统计供试液和阳性对照菌增菌培养条件及结果、分离培养时所用培养基、培养条件和培养结果(菌落形态)、纯培养所用培养基和革兰氏染色镜检结果、生化试验项目名称及结果、结果判定6.4含量测定：6.4.1容量分析法：统计供试品称量、简明操作过程、指示剂名称、滴定液名称及其浓度（mol/L）、消耗滴定液毫升数、空白试验数据、6.4.2紫外分光光度法：统计仪器型号、检验溶剂是否符合要求数据、吸收池配对情况，供试品和对照品称量及其溶解和稀释情况，狭缝宽度6.4.3气相色谱法：统计仪器型号、检测器及其灵敏度、色谱柱长和内径、柱填料和固定相、载气和流速、柱温、进样口和检测器温度、内标溶液、供试品预处理、供试品和对照品称量和配制过程、进样量、测定数据6.4.4高效液相色谱法：统计仪器型号、检测波长、色谱柱和柱温、流动相和流速、内标溶液、供试品和对照品称量和溶液配