原子荧光分析方法及应用

关于原子荧光分析方法及应用氢化物发生原子荧光的基本原理待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成氢化物在气液分离器中完成氢化物和废液的分离经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，形成原子蒸气在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发出原子荧光原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信号，经过仪器及软件处理，得出最终结果第2页,共25页，2024年2月25日，星期天氢化物发生原子荧光的基本原理进样系统原子化系统检测系统光源数据处理系统第3页,共25页，2024年2月25日，星期天氢化物发生原子荧光的基本原理As(砷)Se(硒)Hg(汞)Pb(铅)Sb(锑)Sn(锡)Cd(镉)Ge(锗)Zn(锌)Bi(铋)Te(碲)第4页,共25页，2024年2月25日，星期天氢化物发生原子荧光的应用环境类如：饮用水、污水等农业类如：土壤、饲料等食品类如：粮食、蔬菜、肉类等地矿类如：矿石、合金等海水海藻鱼、虾、蟹海底淤泥第5页,共25页，2024年2月25日，星期天水中主要元素的检测分析As

水样20ml+1.25ml盐酸+2.5ml10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容至

25ml

载流：5%盐酸还原剂：8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOHPS：样品定容后需放置30分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷Se

水样20ml+2.5ml盐酸→加热10分钟→定容至25ml

载流：10%盐酸还原剂：8X：2%KBH4+0.2%KOH9X：1%KBH4+0.2%KOH

PS：加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒第6页,共25页，2024年2月25日，星期天水中主要元素的检测分析Hg

水样20ml+1.25ml盐酸+0.5ml{KBr(10g/L)+KBrO3(2.8g/L)}→

+100g/L盐酸羟胺1-2滴使黄色褪去→定容至25ml

载流：5%盐酸还原剂：8X：0.05%KBH4+0.5%KOH9X：0.01%KBH4+0.5%KOHPS：加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞Sb

水样20ml+1.25ml盐酸+2.5ml10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容至25ml

载流：5%盐酸还原剂：8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOHPS：加入硫脲和抗坏血酸把五价锑转化为三价锑第7页,共25页，2024年2月25日，星期天水中主要元素的检测分析Pb

水样20ml+0.5ml盐酸→定容至25ml

载流：2%盐酸还原剂：8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾9X：1%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾PS：铅对酸度的要求比较苛刻，尽量保持废液的PH值在8左右

Cd

水样20ml+2.5mlCd专用2号试剂(1g/L)+0.5ml盐酸→定容至25ml

载流：2%盐酸还原剂：5%Cd专用1号试剂+0.5%KOHPS：Cd2号试剂增加Cd的灵敏度第8页,共25页，2024年2月25日，星期天食品中主要元素的检测分析As

2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1)→放置过夜→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→待消解杯冒白烟时+2ml硫酸→继续赶酸至只剩硫酸→冷却后+2.5ml10%硫脲+抗坏血酸溶液→加水定容至25ml

载流：10%硫酸还原剂：8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOHPS1.整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈

2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷

3.在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加5ml左右水，再赶一次，彻底赶干高氯酸第9页,共25页，2024年2月25日，星期天食品中主要元素的检测分析Se

2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1)→放置过夜→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→当消解酸还剩2ml左右时加入5ml盐酸→加热30分钟左右→冷却后定容至50ml载流：10%盐酸还原剂：8X：2%KBH4+0.2%KOH9X：1%KBH4+0.2%KOHPS加入5ml盐酸后可关闭电热板用余温来加热30min第10页,共25页，2024年2月25日，星期天食品中主要元素的检测分析Sb

2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1)→放置过夜→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→赶至消解酸还剩2ml左右→冷却→

+2.5ml10%硫脲+抗坏血酸溶液→+1.25ml盐酸，用水定容至25ml载流：5%盐酸还原剂：8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOH第11页,共25页，2024年2月25日，星期天食品中主要元素的检测分析Hg0.5g样品+5ml硝酸+1ml过氧化氢→静置30分钟→补加2ml硝酸→上密闭微波系统消解→消解完成冷却1小时

→开盖使大部分棕色气体挥发→加入10%氨基磺0.75ml，并用5%盐酸冲洗到25ml比色管→沸水浴1.5小时→冷却后用5%盐酸定容至25ml

载流5%盐酸还原剂8X：0.05%KBH4+0.5%KOH9X：0.01%KBH4+0.5%KOHPS1.由于汞的挥发性，尽量使用密闭微波系统来消解样品

2.加入过氧化氢和氨基磺酸可消除亚硝酸根对测定的影响

3.沸水浴1.5小时起到赶酸作用

4.注意器皿和试剂的洁净度，保证消解过程中的交叉污染第12页,共25页，2024年2月25日，星期天食品中主要元素的检测分析Pb

2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1)→放置过夜→电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→多次加水以赶净消解酸→用载流洗至25ml比色管中并定容载流2%盐酸还原剂8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾9X：1%KBH4+1%NaOH+1%铁氰化钾

PS必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度第13页,共25页，2024年2月25日，星期天土壤中主要元素的检测分析As

0.2g样品+5ml1:1浓度王水→100℃水浴1.5小时→取出冷却→+2.5ml10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容至25ml

载流：5%盐酸还原剂8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOHPS水浴过程中，每隔20分钟摇一次样品，保证样品充分接触王水第14页,共25页，2024年2月25日，星期天土壤中主要元素的检测分析Se0.2g样品+5ml1:1浓度王水→100℃水浴1.5小时→补加2.5ml盐酸再加热15分钟→取出冷却→定容至25ml载流：10%盐酸还原剂8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOH第15页,共25页，2024年2月25日，星期天土壤中主要元素的检测分析Hg0.2g样品+5ml1:1浓度王水→100℃水浴1.5小时→取出冷却→定容至25ml载流：5%盐酸还原剂8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOH第16页,共25页，2024年2月25日，星期天土壤中主要元素的检测分析Sb0.2g样品+5ml1:1浓度王水→100℃水浴1.5小时→取出冷却→

+2.5ml10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容至25ml载流：5%盐酸还原剂8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOH第17页,共25页，2024年2月25日，星期天土壤中主要元素的检测分析Pb0.2g样品+15ml消解酸(HNO3:HCLO4=4:1)→电热板消解→赶干后再补加5ml左右水再赶次赶干→用载流洗至25ml比色管中并定容载流：2%硝酸+2%铁氰化钾还原剂:8X2%KBH4+2%NaOH9X1%KBH4+2%NaOHPS必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度第18页,共25页，2024年2月25日，星期天仪器使用注意事项仪器的外部使用条件：实验室温度在15度至30度之间，湿度小于75%。应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。仪器台后部距墙面应50厘米距离，便于仪器的安装与维护。对气体、器皿和试剂的要求：氩气纯度大于99.99%，配备标准氧气减压表。玻璃器皿应清洗干净用酸浸泡且为原子荧光专用。试剂的纯度应符合要求，储备液应定期更换，使用液和还原剂应现用现配。更换元素灯时一定要关闭主机电源。第19页,共25页，2024年2月25日，星期天仪器使用注意事项注意开机的顺序为计算机、仪器主机、顺序注射或双泵。仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中是否有水。测量前仪器应运行预热一小时。测量过程中不能进行其它软件操作。注意反应过程中气液分离器中不能有积液。样品必须澄清不能有杂质，不能进浓度过高的标准和样品（As<100ppb、Hg<10ppb）。第20页,共25页，2024年2月25日，星期天仪器的日常维护进样系统各种管路的作用与更换。蠕动泵压块压力的调节方法，泵管定期滴加硅油；不测量时应打开压块，不能长时间挤压泵管。拆装注射器及清洗的方法，定期检查注射器连接是否松动并拧紧（仅限9系列仪器）。测量结束后一定用纯水清洗进样系统。注意运行清洗程序时只能进纯水，绝对不能进其它试剂（仅限9系列仪器）。试验结束后一定将仪器及台面清理干净，避免腐蚀仪器。定期开机运行仪器（每周一次）。第21页,共25页，2024年2月25日，星期天简单故障的排除