实验1-葡萄糖(专业)教材

ExperimentⅠIdentificationandTestofGlucose2012-9(+)-D-glucopyranose

monohydrateC6H12O6,H2O  198.2  5996-10-1

D-(＋)-吡喃葡萄糖一水合物1.Aims:Topracticewithchemicalidentificationandlimittestforcommonimpurities.2.Principles:Bebasedonspecificchemicalreactions.3.Procedures:Tooperateasfollows.

Dissolve0.2gin5mlofwaterRandadddropwiseto3mlofwarmcupri-tartaricsolutionRandheat. Results：Aredprecipitateisformed.

取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，并加热。 现象：即生成氧化亚铜的红色沉淀。3.1Identification【鉴别】3.2Limittestforchlorides氯化物检查原理：比较浊度Cl-

＋Ag+AgCl（白色浑浊）稀硝酸

方法：SRS：供试品溶液R：标准溶液(Cl▬60µg)取本品0.6g，依法检查？，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。取规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀,即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟。同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。附录ⅧA氯化物检查法3.3LimitTestforHeavyMetals重金属检查原理：硫代乙酰胺法取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查?含重金属不得过百万分之五。方法：

SRS+RCH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2SH2S+Pb2+pH3.5PbS+2H+依法检查（附录ⅧH第一法）:

适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，是最常用的方法。[Pb2＋]

10µg~20µg/25ml，相当于标准铅溶液1~2ml。3.4LimitTestforArsenic砷盐检查原理：古蔡(Gutzeit)氏法As3+＋3Zn＋3H+3Zn2+＋AsH3AsO33-＋3Zn＋9H＋3Zn2+＋3H2O＋AsH3AsH3＋3HgBr23HBr＋As(HgBr)3(黄色)2As(HgBr)3＋AsH33AsH(HgBr)2(棕色)As(HgBr)3＋AsH33HBr＋As2Hg3(黑色)AsO43-＋4Zn＋11H+4Zn2+＋4H2O＋AsH3装置与试剂作用试砷装置对照样品无砷锌粒醋酸铅棉花KI-SnCl2试液试剂：3.5Limittestforsulphatedash炽灼残渣取本品1～2g，依法操作？不得过0.1％（附录ⅧN） Dissolve1.0gin1mlofwaterR,add0.5mlofsulphuricacidR,evaporatetodrynessonahotplateandignitetoconstantmass.Ifnecessary,repeattheheatingwithsulphuricacidR.温馨提示天平室在本层楼西侧414房间，实验完成后请及时值日哦！4.Discussions

1)BP葡萄糖标准中,铅的限度检查方法与限量？

2)BP与ChP炽灼残渣检查法的异同？

3)砷盐检查中各试剂的作用？

4)各检查试验中的注意事项。温馨提示实验结束后请将有毒溶液回收至通风橱内的废液瓶中！附：随堂板书笔记1、Cl-1

2、重金属