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文档简介
第第页气相色谱仪热导检测器基线不稳原因分析气相色谱仪维护和修理保养造成气相色谱仪热导检测器基线不稳定的原因很多,常见的有以下几种:
1、市电电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动;
2、稳压阀、稳流阀掌控精度差;
3、柱填充物松动;
4、柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;
5、桥电流过国;
6、气路出口管道中有冷凝物或异物;
7、双柱气路相差太大,补偿不良;
8、仪器接地不良;
9、热敏元件局部过热;
10、机械振动过大;
11、桥路直流稳压电源不稳;
12、柱中固定相流失;
13、热导池污染;
14、桥路配置电位器接触不良;
15、载气流速过高;
16、载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;
17、电源插头、引线接触不良、换挡波段开关接触不良;
18、钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;
19、载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完多。
气相色谱仪热导检测器操作要点:
(1)在使用气相色谱仪热导检测器时必需先通载气然后再加桥电流,在使用结束后先关电源然后再关载气。检测器温度必需降至100度以内才能关机。
(2)长期停机后应当重新启动,应先通载气十五分钟后再让检测器通电,以确保铼钨丝不被氧化或被破坏;
(3)热导检测器长期不使用时必需将进气口和出气口堵死,以确保铼钨丝不会被氧化;
(4)由于热导检测器一般接受氢气做载气,其使用时确定要注意安全;
(5)在灵敏度能够充分分析要求的情况下,应尽量使用低桥流来延长铼钨丝的使用寿命。
气相色谱仪使用中的三个紧要因素
气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分别,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。
气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
气相色谱仪在使用中应注意三个紧要方面的因素:
1、气相色谱仪气体纯度的因素:
气相色谱仪使用气源的纯度要求必需在99.99%以上,但是很多操对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有充分的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就相像有永久显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。
2、气相色谱仪气流比例的选择的因素:
在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2—H2—Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应当过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的较佳比例为Air:H2=6~8、:1,N2:H2=1:0.85~1或空气量应当更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子牢靠。
3、环境条件的因素:
气相色谱仪对温度环境的要求并不特别,一般在5~35℃的室温条件下即可充分操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。在高湿度的地区,使用某些型号的气相色谱仪
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