《矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金属元素含量的测定-能量色散X射线荧光光谱法》

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号CEC

中华人民共和国电力企业联合会标准

CEC/TXXXXX—XXXX

矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金

属元素含量的测定能量色散X射线荧光光

谱法

Standardtestmethodfordeterminationofsulfur,phosphorusandchlorineinmineral

insulatingoilandlubricatingoilbyenergydispersiveX-rayfluorescence

spectrometry

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国电力企业联合会发布

CEC/TXXXXXXXX—XXXX

目  次

前  言.............................................................错误！未定义书签。

1范围................................................................................1

2规范性引用文件......................................................................1

3方法概述............................................................................1

4试剂和材料..........................................................................1

5仪器与设备..........................................................................1

6仪器的准备..........................................................................2

7试验步骤............................................................................2

8精密度..............................................................................3

9报告................................................................................4

I

CEC/TXXXXXXXX—XXXX

矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金属元素含量的测定

能量色散X射线荧光光谱法

1范围

本标准规定了矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金属含量能量色散X射线荧光光谱测定方法。

本标准适用于矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金属元素含量的测定，其检出限为1mg/kg，其

它油品和有机液体的测定也可参照本方法进行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法

3方法概述

将样品置于从X射线源发射出来的射线束中，测量激发出来能量分别为2.02keV、2.30keV和2.62keV

的磷硫氯k特征X射线强度，并将累积计数与预先制定的校准曲线进行比较，从而获得用质量分数表

示的氯含量。

4试剂和材料

4.1氦气：纯度≥99.999%。

4.2空白样品油：硫含量≤1.0mg/kg、磷≤1.0mg/kg、氯≤1.0mg/kg。

4.3硫、磷、氯混合标准油样,硫标准油样,磷标准油样,氯标准油样。

4.4样品盒：耐样品化学腐蚀并且满足X射线荧光光谱仪要求。

4.5薄膜：耐样品化学腐蚀、不含硫、磷、氯元素，能使X射线充分通过的薄膜都可以使用，常用

的有聚乙烯膜PE，聚丙烯膜PP、聚酯膜PET、聚酰亚胺膜PI。

5仪器与设备

5.1能量色散X射线荧光光谱仪：任何可用于本试验方法的能量色散X射线荧光光谱仪，至少要满

足以下条件：

5.1.1X射线激发源：X射线管的有效能量高于2.62keV.

1

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5.1.2X射线探测器：对能量分别为2.02keV、2.30keV和2.62keV的磷、硫、氯元素k特征X射线

有较高灵敏度，分辨率不超过800eV，建议使用充气正比计数器。

5.1.3进样系统：配置手动或自动样品盘。

5.1.4过滤器：能把硫、磷、氯等元素的k谱线与其它X射线区别开来的装置。

5.1.5信号调节和数据处理电子系统：具有X射线强度计数、背景X射线的扣除、谱线的平滑校正

和将硫、磷、氯的X射线强度转换成含量的功能。

5.1.6显示器或打印机：能读出或打印硫、磷、氯等元素的含量。

5.2天平：感量0.1mg。

6仪器的准备

6.1按照仪器生产厂家的说明书调整仪器，仪器应该连续运转以保持最佳的稳定性。

6.2典型的操作条件如下：

采用次级靶或滤光片，选择适合激发硫、磷、氯等元素k的X射线激发源，测量时间300s。

样品放置于直径为24mm的样品杯中，杯底材料为4μm的PE膜，加盖液体保护盖，开启氦气吹扫系统。

7试验步骤

7.1仪器校准

按照仪器说明书进行仪器的校准。

7.2标准曲线

7.2.1工作标准油样的配制

标准油样的浓度一般应覆盖检测样品的浓度范围，可通过硫、磷、氯混合标准油样,硫标准油

样,磷标准油样,氯标准油样、空白样品配制，具体配制参考表1。

表1:工作标准油样

浓度（mg/kg）

序号

PSCl

130007500100

2150075050

31505025

4501010

5555

6000

2

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7.2.4用样品盒（4.4）和薄膜（4.5）制作一组样品杯，应保持薄膜均匀拉紧和清洁。

7.2.5将标准样品倒入样品杯中，样品深度至少5mm。

7.2.6将标准样品放在仪器的光路中连续测试3次，计算出每个标准样品中氯的平均计数，然后绘制

校准曲线。

7.3样品测试

7.3.1油样品按GB/T7597规定的方法采集。

7.3.2将油样品倒入样品杯中，样品深度至少5mm。

7.3.3按7.2.6相同的试验条件，连续测定样品3次，依据校准曲线计算样品的硫、磷、氯的含量。

7.3.4重复7.3.2～7.3.3步骤至少一次。

7.3.5计算油样品硫、磷、氯含量的平均值。

8精密度

8.1重复性

方法的重复性指标应符合表1的规定。

表1重复性

元素重复性

≤100mg/kg重复性方差1.0mg/kg

硫

＞100mg/kg重复性方差11mg/kg

≤10mg/kg重复性方差1.5mg/kg

磷

＞10mg/kg相对重复性方差2.0%

≤10mg/kg重复性方差1.5mg/kg

氯

＞10mg/kg重复性方差1.8mg/kg

8.2再现性

方法的再现性指标应符合表2的规定。

表2再现性

元素重复性

≤100mg/kg再现性方差11mg/kg

硫

＞100mg/kg相对再现性方差5.6%

磷≤10mg/kg再现性方差4.5mg/kg

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