铁电材料测试

铁电材料测试§5-1

铁电材料参数的测量铁电性：在一定温度范围内具有自发极化，而且其自发极化方向可以因外电场变化而转向，这种特性称为铁电性。铁电体：具有铁电性的晶体材料。

铁电电畴结构示意图第2页,共59页，2024年2月25日，星期天

Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜的压电像:(a)形貌像；(b)面内极化；(c)面外极化

铁电陶瓷的SEM第3页,共59页，2024年2月25日，星期天铁电体的电滞回线

电滞回线是铁电体的重要特征和重要判据之一。Ec

随着新型铁电材料的不断涌现，正确地获得材料的电滞回线和铁电参数是人们愈来愈关心的问题之一。自发极化强度Ps剩余极化强度Pr矫顽场强EC相对介电系数εr损耗角正切tgδ第4页,共59页，2024年2月25日，星期天5-1-1电滞回线的特征和构成铁电体中，除电畴反转过程所导致的极化以外，还存在着感应极化、铁电体的损耗极化。铁电试样的等值电路如图5-3所示。RxCxiCxsU图5-1铁电试样的等效电路Cxs：与电畴反转过程相对应的等值电容；Cxi：与线性感应极化相对应的等值电容；Rx：与试样的漏电导和感应极化损耗相对应的等值电阻第5页,共59页，2024年2月25日，星期天如果在试样两端加上正弦交变电压则在试样两端的电荷Q将由三部分组成：Qs:

电畴反转过程所提供的电荷Qi:感应极化过程所提供的电荷Qr:

电导和感应极化损耗所失去的电荷(5-1-1)RxCxiCxsU图5-1铁电试样的等效电路第6页,共59页，2024年2月25日，星期天(1)Qs：当电畴的反转速度比电场的变化快时，电畴反转过程所提供的电荷Qs为一畸变了的矩形波

(5-1-2)式中

为电畴反转的滞后角，即电畴反转过程所造成的损耗角；a、b、c等为相应谐波的振幅修正系数；α、β、γ等为相应谐波的相位修正系数。第7页,共59页，2024年2月25日，星期天图5-2Qs和Q的波形Qs的波形如图5-2a所示。当a＝b＝c=……=1，α＝β＝γ

＝……=1时，Qs为一理想的矩形波。这相当于单畴的情况。这时电荷Qs与电压U的关系如图5-3a所示。这是一个理想的电滞回线。第8页,共59页，2024年2月25日，星期天图5-3电荷Qs、Qi和Qr与电压的关系QsQsUUcQiUQrU(a)(b)(c)第9页,共59页，2024年2月25日，星期天

(2)Qi：感应极化所提供的电荷Qi与电容Cxi和电压U成正比：Qi为一正弦波。Qi与U的关系如图5-3b所示，关系曲线为一通过原点的直线。

(3)Qr:电导和感应极化损耗所失去的电荷。Qr为一余弦波。Qr与U的关系如图5-3c所示，关系曲线为一椭圆。(5-1-3)(5-1-4)第10页,共59页，2024年2月25日，星期天因此，试样两端的全电荷：如令(5-1-5)第11页,共59页，2024年2月25日，星期天则(5-1-6)图5-4全电滞回线QUQsUc式中，为电导和感应极化损耗所形成的损耗角。全电荷Q由Qs、Qi、Qr三部分叠加而成的。Q和电压U的关系曲线即把图5-3a、b、c所示的这三部分叠加起来，得到如图5-4所示的全电滞回线。

第12页,共59页，2024年2月25日，星期天目的：研究与电畴反转过程有关的各种现象，即与Ps有关的参数Qs和与EC有关的参数UC。只有电荷Qs与电压U的关系才真正反映电畴的反转过程。试样的全电滞回线包含了Qi和Qr的影响。Qi使得Qs的饱和支、上升支和下降支发生倾斜。而Qr使Qs的饱和支畸变成一个环状端，使测试值偏高。当Qi和Qr很大时，Q和U的关系将与Qs和U的关系相差很大，以致淹没了电畴反转过程的特征，形成一个损耗椭圆。第13页,共59页，2024年2月25日，星期天5-1-2电滞回线的测定示波器法(Sawyer—Tower电路法)，即用示波器直接观察电滞回线，其测量线路原理如图5-5所示。示波器垂直偏向板上的电压与铁电体样品上的电荷Q(或极化强度P)成正比；示波器水平偏向板上的电压与加在样品上的电压(或电场强度E)成正比。如果电容C0选择合适，那么电压每变化一个周期，可在示波器荧光屏上显示出电滞回线图形来。第14页,共59页，2024年2月25日，星期天图5-5简单的Sawyer-Tower电路WCxC0示波器的X方向:外加电压示波器的Y方向:C0上的电压Cx:铁电电容C0:标准电容C0>>

Cx第15页,共59页，2024年2月25日，星期天为了正确测定铁电体的特征参数Qs(或Ps)及UC(或EC)，必须把全电荷Q中的电荷

Qi、Qr抵消掉，再测出Qs

与电压U的关系。

消除Qr和Qi的方法很多，下面介绍两种适合于高低损耗测量要求的方法。第16页,共59页，2024年2月25日，星期天

一、电阻补偿法在标准电容器C0的两端并联一个电阻R0，如图5-6所示。电路要求:C0>>

Cx由于C0>>Cx，外加电压几乎全加在试样上，而电容C0两端的电压加在示波器Y轴上，即Y轴上电压与标准电容C0两端的电荷成正比。由于串联电容极板上的电荷相等，因此加到Y轴上的电压必然与试样Cx两端的电荷成正比。第17页,共59页，2024年2月25日，星期天图5-6电阻补偿的Sawyer-Tower电路C0:标准电容器Cx:铁电试样的电容C0

>>CxUR0R0C0CxiCxsRxR1R2WUCx第18页,共59页，2024年2月25日，星期天并联电阻R0后，按电流连续原理应有：(5-1-7)解微分方程可得：(5-1-8)第19页,共59页，2024年2月25日，星期天把式(5-1-6)代入式(5-1-8)，当电路达到稳态，这时电压式中(5-1-9)第20页,共59页，2024年2月25日，星期天比较Q和UR0的表示式(5-1-6)和式(5-1-9)可见，相移、、等的存在，使Q和UR0不能成正比，电压UR0不能正确地反映全电荷Q的变化规律。如果使相角

,即:(5-1-10)或(5-1-11)则式(5-1-9)中代表感应极化、电导和感应极化损耗的第二项变成Qi第21页,共59页，2024年2月25日，星期天即UR0与Qi成正比。这时由于电导和感应极化损耗所造成的相移消失了，Qr的影响也消失了，电滞回线的端部将变成一条直线。如图5-7b所示。图5-7不同R0下测得的电滞回线第22页,共59页，2024年2月25日，星期天比较UR0与Q代表电畴转向的对应项：相移超前了(5-1-9)(5-1-6)第23页,共59页，2024年2月25日，星期天例如当频率为50Hz，

C0=1.0mF，

R0＝1.0MΩ时，

故，在实验误差范围之内。但当试样的电导和感应极化损耗太大，所需并联的电阻R0过小时,UR0与QS相对应的部分在振幅和相位上将发生较大的畸变。这时所测得的Qs和UC值均将下降。

电压UR0中与电畴反转过程所提供的QS相对应的部分发生了畸变。但是，当试样的电导和感应极化损耗不很大时，所需并联的电阻R0不会太小，这时电压UR0中与QS相对应的部分在振幅和相位上的畸变不大，可以忽略。第24页,共59页，2024年2月25日，星期天

由上述可见，电阻补偿法在理论上虽然有误差，但对于电导和感应极化损耗不很大的样品，实际上损耗完全可以忽略不计。电阻补偿法适用于测定绝大部分小损耗和中等损耗的铁电试样。但不能去除Qi的影响，因而不适用于测量铁电性微弱的样品。第25页,共59页，2024年2月25日，星期天为克服电阻补偿法的不足，我们采用了线性补偿法。图5-8为线性补偿法所用的电路。二、线性补偿法图5-8线性补偿电桥原理图C01:标准电容C02:补偿标准电容RxCcCxiCxsRc差动C01C02Y轴Cx第26页,共59页，2024年2月25日，星期天上电路中标准电容C01上的压降U1和补偿电容C02上的压降U2分别为：(5-1-12)(5-1-13)第27页,共59页，2024年2月25日，星期天当把电压U1和U2接入差动电路时，如果第28页,共59页，2024年2月25日，星期天(5-1-12)(5-1-13)即Qi和Qr分别相等，差动电路输出的只剩下U1中的第一项。这一电压无畸变地反映了Qs的变化规律。第29页,共59页，2024年2月25日，星期天图5-9线性补偿的电滞回线此时，不仅回线的环状端部消失，而且回线的饱和部分将成为平行于横轴的一条水平线，如图5-9b所示。当电容CC补偿过度时，回线将呈图5-9c所示的形状，而当电阻RC补偿过度时回线将呈图5-9d所示的形状。第30页,共59页，2024年2月25日，星期天线性补偿法不仅能够准确地测定QS和UC值，而且还能直接测出Rx和Cxi，并作出试样的等值电路图。因而，特别适用于测定大损耗和铁电性质微弱的试样，利用这一方法还可以直接从峰值电压表上读出QS的数值。但是，由于对差动电路性能要求较高，电路比较复杂，因此，一般仅在要求较高的场合下采用。第31页,共59页，2024年2月25日，星期天5-1-3电压波的取得由于铁电体试样的电滞回线的试验电压一般都比较高，所以通常都采用分压电路，把试验电压分出一部分加到示波器X轴偏转板。常用的分压电路:电容分压器，适用于高频、高压下测量电阻分压器，适用于低频、低压下测量第32页,共59页，2024年2月25日，星期天消除或减弱相移对QS和UC的测量值的影响:对漏电导、输入阻抗所造成的相移，通常在分压器上并联一可变电阻或移可变电容所构成的移相电路来补偿。对示波器X、Y轴放大器所造成的相移，可采用在Y轴放大器的输入端接入一标准无相移比较电路的方法来克服，如图5-10所示。图5-10标准无相移比较电路KR0CCWCxRRW>ACCC0RRCX轴Y轴12第33页,共59页，2024年2月25日，星期天消除衰减寄生振荡所引起的电滞回线畸变的方法:在变压器次级两端并联一适当容量的电容CW和串联一阻尼电阻RW。测定强非线性铁电材料的电滞回线时,在回线的饱和支部分常出现一些曲折畸变的毛刺,这种曲折畸变被认为是测试线路存在衰减寄生振荡所引起的。第34页,共59页，2024年2月25日，星期天5-1-4低频电滞回线测量仪铁电材料低频电滞回线测量仪是测量铁电材料电滞回线的专门仪器，这种仪器的交叠失真小，频率范围宽，能输出各种波形，因此可用来研究铁电材料的极化与频率和波形的关系，与形变仪配合可测定铁电材料的极化形变或电诱相形变。第35页,共59页，2024年2月25日，星期天该仪器的测量原理也是采用Sawyer-Tower电路，可用超低频示波器进行观察，用X-Y函数记录仪进行记录。图5-11低频铁电材料电滞回线测试仪原理框图栅极控制电路栅极控制电路直流高压源直流高压源光路耦合器检波电路低频信号发生器灯丝6C40PR1R2C0样品X轴Y轴灯丝第36页,共59页，2024年2月25日，星期天电滞回线测试装置TF_DH1铁电体电滞回线测量仪精密LC材料分析仪第37页,共59页，2024年2月25日，星期天5-1-5铁电材料参数的测量利用所测得的电滞回线计算试样的各种参数，需要确定X轴的电压比例系数mu和Y轴的电荷比例系数mq。为此，在测量电滞回线以前，先把示波器Y轴放大器输入短路，使电子束扩展成长度为L(cm)的水平线，这时X轴的电压比例系数(5-1-16)式中，U为电源电压(V,有效值）。第38页,共59页，2024年2月25日，星期天这时Y轴的电荷比例系数(5-1-17)式中，C0(F)为与试样串联的标准电容值；

UC(V,有效值)为C0上的电压降。同样，短接示波器X轴放大器的输入，使电子束扩展成长度为H(cm)的垂直线。第39页,共59页，2024年2月25日，星期天

电压UC可采用真空管电压表或静电伏特计测量。此时，应在不改变X、Y轴放大器放大倍数的前提下测量电滞回线，如图5-12所示。图5-12铁电体电滞回线第40页,共59页，2024年2月25日，星期天一、自发极化强度PS材料的自发极化强度PS，可由电滞回线饱和段沿切线方向外推与Q轴交于QS点来求得，即取QS的纵坐标长度为Ho(cm)，则(5-1-18)式中，S为试样的电极面积；D为电极直径(cm)。

对于单晶型材料，K=1；对于多晶型材料，由于电畴混乱分布，K一般不为1，例如，对于钛酸钡等钙钛矿型多晶试样，换算系数K=1.28。第41页,共59页，2024年2月25日，星期天二、矫顽场强EC

材料的矫顽场强EC可按电滞回线在横轴上的载距Lo

(cm)计算而得，即式中，UC为与L0相对应的矫顽电压；

h为试样厚度(cm)(5-1-19)第42页,共59页，2024年2月25日，星期天三、相对介电系数εr材料的相对介电系数可按电滞回线的顶点坐标（Hm，Lm)换算而得，即(5-1-20)式中，所使用符号和单位与上述各式同。第43页,共59页，2024年2月25日，星期天四、损耗角正切tgδx

试样的损耗角正切tgδx可以从电滞回线的面积S(cm2)计算而得，即(5-1-21)式中，Pa为试样的有功功率；Pr为试样的无功功率；f为电场的频率；面积分 表示单位正电荷在电场力作用下从参考点移到另一点所作的功。第44页,共59页，2024年2月25日，星期天5-1-6C-V(即εr-E)曲线的特征和构成铁电材料除了具有电滞回线外，还具有电压（介电）非线性，即其极化强度随外加电压呈非线性变化，因而介电系数有随外加电场强度而变化的特性。表现在C-V曲线为蝶形双曲线。利用铁电材料的电压非线性可用于制作移相器、可调滤波器等。第45页,共59页，2024年2月25日，星期天Polarization(μC/cm2)Electricfield(kV/cm)A＇B＇I＇H＇C＇D＇V＇Electricfield(kV/cm)Dielectricconstant电滞回线与εr-E曲线的关系电滞回线和εr-E曲线第46页,共59页，2024年2月25日，星期天如何测试铁电材料的εr-E曲线（即C-V曲线）？可用LCR测试仪及四端对测量方法对铁电材料的介电特性进行测量。其原理图如下：

四端对测试原理图第47页,共59页，2024年2月25日，星期天四端对测量方法的优越性：具有良好的屏蔽保护作用;内外导体中电流的大小相同方向相反，在电缆外部不产生磁场;能消除测量引线和夹具的分布电容及残余电感的影响。适合从低值到高值准确的阻抗测量。

第48页,共59页，2024年2月25日，星期天铁电材料的介电系数通过下面的公式计算：式中，C为样品的电容(F),ε0为真空介电常数(8.854×10-12F/m)，A为样品的面积(m2)，d为样品的厚度(m)。非线性的强弱可用介电系数的电压变化率(或称为可调性)来表征，可调性通过下式计算得到：tunability%=[εr(0)-εr(app)]/εr(0)×100%上式中εr(0)、εr(app)分别为不加偏压、加偏压时铁电材料的介电系数。

(5-1-23)(5-1-22)第49页,共59页，2024年2月25日，星期天C-V曲线测量TH2828精密LCR数字电桥，四端对测测试夹具HP4284A精密LCR数字电桥，四端对测测试夹具第50页,共59页，2024年2月25日，星期天(a)Ba0.6Sr0