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文档简介

环境综合实验——

空气中二氧化硫的监测实验一、实验目的1、掌握大气采样器的使用方法。2、掌握分光光度法测定空气中的S02。二、实验方法甲醛缓冲溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

三、实验原理1、采样原理：

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。OH－C－H＝＋SO2+H2OH－C－HOHHSO32、分析原理：稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长577nm处测定吸光度。H－C－HOHHSO3＋NaOH释放出SO2SO2+PRA+甲醛紫红色的化合物四、实验仪器1、空气采样器：流量范围0.1～1L/min，连续可调。采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。2、可见光分光光度计：波长范围380～780nm。3、白色多孔玻板吸收瓶：l0ml4、恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，0～40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃。5、具塞比色管：10ml。空气采样器流量计显示器设置键控制阀支架721分光光度计五、实验步骤（一）采样：根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶，以0.5L/min的流量采样，采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内。流量计流量计缓冲瓶泵吸收瓶吸收瓶过滤器体进气SO2的气路连接（二）化学分析1、配溶液：甲醛缓冲吸收液：取5mL储备液于500mL容量瓶，用水稀释至标线。标准使用液：取10mL贮备液于100mL容量瓶，用配好的甲醛缓冲吸收液稀释至标线。3、测定：⑴校准曲线的绘制：取14根比色管，分AB两组，每组7支A组：按下表配制标准系列

管号0123456二氧化硫标准使用液(m1)00.501.002.005.008.0010.00

甲醛缓冲吸收液(ml)10.009.509.008.005.002.000

二氧化硫含量(μg)00.501.002.005.008.0010.00＋0.5mL氨磺酸钠；＋0.5mLNaOH,盖塞摇匀B组管：＋1.0mLPRA溶液将A倒入B中，摇匀后放入恒温水浴中显色，然后上分光光度计测吸光度，在稳定的时间内测完。⑵样品的测定：与校准曲线的测定方法相同六、计算空气中SO2的含量样品中含有的S02的量标况下的采样体积七、注意事项显色反应需在酸性溶液中进行，应将含样品(或标准)溶液、吸收液的A组管溶液迅速倒入装有强酸性的PRA使用液的B组管中，使混合液在瞬间呈酸性，以利反应的进行，倒完控干片刻，以免影响测定的精密度。显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。八、思考题1、影响测定误差的主要因素有哪些？应如何减少误差？

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