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文档简介
ICS59.040CCSB45中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5344—2021进出口羽毛羽绒残脂率试验方法快速溶剂萃取法Downandfeatherforimportandexport—Determinationofoilandfatcontent—Acceleratedsolventextractionmethod2021-11-22发布2022-06-01实施中华人民共和国海关总署发布ⅠSN/T5344—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国郑州海关、广东万德检测技术股份有限公司。1SN/T5344—2021进出口羽毛羽绒残脂率试验方法快速溶剂萃取法1范围本文件规定了进出口纺织品中羽毛羽绒的残脂率的快速溶剂萃取试验方法。本文件适用于羽毛羽绒中残酯率的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理以石油醚作为溶剂,用快速溶剂萃取仪萃取烘干后称量的羽毛羽绒,用真空旋转蒸发器将萃取液浓缩至干,称量烘干后的油脂。5试剂和材料除另有规定外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1石油醚(I):石油醚沸程30℃~60℃。5.2纤维素滤膜,尺寸适合34mL不锈钢萃取池。5.3脱脂滤纸。6仪器和装置6.1分析天平:感量为0.1mg。6.2快速溶剂萃取仪。6.3不锈钢萃取池:34mL。6.4真空旋转蒸发器。6.5通风干燥箱:温度(105±2)℃。6.6干燥器:装有变色硅胶。6.7称量瓶。6.8圆底烧瓶:100mL。2SN/T5344—20217样品制备按表1规定称取试样,用脱脂滤纸(5.3)卷成的纸筒(直径略小于萃取池直径)包住,分别放于称量瓶中,在(105±2)℃通风干燥箱(6.5)中烘至恒重。取出置于干燥器(6.6)内,冷却至室温,准确称量,精确至0.1mg。表1所需试样量样品单份试样质量/g试样份数绒子含量>50%2.0±0.052绒子含量≤50%4.0±0.0528测试步骤8.1将纤维素滤膜(5.2)、烘过的样品纸筒依次放入34mL不锈钢萃取池(6.3)中(注意纸筒要敞口,露出样品),在另一个不锈钢萃取池中放入滤膜和滤纸作为空白对照。8.2将不锈钢萃取池放入快速溶剂萃取仪托盘上,采用石油醚(I)(5.1)作为萃取溶剂。设置萃取条件:压力10.34MPa,加热温度100℃,静态萃取5min,循环次数3,冲洗体积70%,吹扫时间70s,建立方法或序列进行萃取。萃取结束后,将收集的石油醚萃取液移至已烘干至恒重的圆底烧瓶(6.8)中。8.3将盛有石油醚萃取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器(6.4)上,于30℃左右的温度和合适的真空度下浓缩至干。8.4将留有脂类的圆底烧瓶放入(105±2)℃通风干燥箱(6.5)中烘至恒重,取出置于干燥器(6.6)内,冷却至室温后准确称取质量,精确至0.1mg。9结果计算按公式(1)计算羽毛羽绒的残脂率:残脂率(%)×100…………(1)式中:m1—已恒重的带残脂的圆底烧瓶质量减去原空瓶质量,单位为克(g);m2—抽提后空白对照圆底烧瓶质量减去原空瓶质量,单位为克(g);m3—烘干后的羽毛羽绒试样质量,单位为克(g)。按第7章的规定对第二份试样进行试验,以两次试验结果的平均值为最终结果,用%表示。计算结果按照GB/T8170的要求修约至小数点后一位。10试验报
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