SNT 5351-2021 铝和铝合金中氢的测定 惰性气体熔融-红外吸收法-PDF解密

ICS77.040.30CCSH61中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5351—2021铝和铝合金中氢的测定惰性气体熔融-红外吸收法Determinationofhydrogencontentinaluminumandaluminumalloy—Inertgasimpulsefusioninfraredabsorptionmethod2021-11-22发布2022-06-01实施中华人民共和国海关总署发布ⅠSN/T5351—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国广州海关。1SN/T5351—2021铝和铝合金中氢的测定惰性气体熔融-红外吸收法1范围本文件规定了用惰性气体脉冲熔融红外吸收法测定铝及铝合金中氢含量的方法。本文件适用于铝及铝合金中氢含量的测定,测定范围:0.10μg/g~30.0μg/g。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要将制备好的铝及铝合金试样投入经脱气的石墨坩埚中,在流动的惰性气体中熔融,析出的氢气与其他气体分离,经催化剂氧化为氧化氢,通过红光吸收测定氧化氢含量,从而计算氢含量。5试剂与材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯。5.1载气:高纯氩气或氦气(纯度≥99.99%)。5.2动力气:氮气或压缩空气,油和水含量小于0.5%。5.3丙酮。5.4无水乙醇。5.5石墨坩埚,一次性使用,由高纯石墨制成。5.6有证氢标准物质:GBW(E)020067,502-135(100pcs,21.2±3.6PPM),502-416(100pins,7.0±0.7PPM),502-416(50pins,5.4±0.6PPM),AR556(0.0005%)。6仪器和设备6.1氢分析仪,仪器的灵敏度要求:±0.01μg/g或更高,精确度在±0.01μg/g或±2%。6.2电子天平,感量0.1mg。2SN/T5351—20216.3超声清洗器。7取样与制样7.1取样7.1.1炉前取样炉前取样,按照GB/T20066的规定取样。炉前取得的试样若需较长时间保存,须保持试样表面清洁,可将试样放置于干燥器中。7.1.2锭或型材上取样试样从锭上或是型材中取样,取样部分取自氢含量分布需具代表性的区域,以洁净的、硬质合金刀片锯片切割出一个立方体或是圆柱体。警告—铝及铝合金料中氢在取样过程中极易损失和污染,在取样、保存和制样过程中应避免氢损失和被环境粘污。氢损与试样温度、环境氢分压、试样存放时间等有很大关系。锭或型材上取样时,应防止发热,试样加工温度应低于50℃。7.2制样制备试样时,可用车床加工,边车边用无水乙醇(5.4)冷却。也可缓慢打磨试样表面,去掉粘污层,截取合适石墨坩埚尺寸的长条状试样,质量为0.5g~2.5g之间。氢含量越低,要求试样量越大。用丙酮清洗,自然风干或冷风吹干备用。注:若试样制备后不马上测定,将制备好的试样置于丙酮(5.3)中保存。类似于制备好的充氢试样用丙酮于超声清洗器中清洗、风干或冷风吹干后即可直接使用。8分析步骤8.1仪器准备去除装置以及辅助净化系统。8.1.1按照GB/T14265对仪器性能进行检查。氢分析仪包括电极炉、红外分析池测量系统、分析气8.1.2按仪器制造厂家提供的说明书要求开机,对仪器进行漏气检查。8.1.3预热稳定仪器,优化仪器参数。8.1.4仪器测量空白扣除。8.2标准曲线绘制准备至少4个平行的尺寸合适、质量在0.5g~2.5g(精确至0.0001g)之间的氢标准物质,其氢含量接近或略大于未知试样氢含量。按照测试(8.3.2)对每个标准试样至少测量两次,以其平均值校准仪器。用第3或第4个标准试样检验校准情况。若两次测定结果不超差,则认定校准有效。注:由于铝合金氢标准物质少,因此可以用适当的钢、镍、钛或其他金属参考材料来做校准曲线。请参阅制造商推荐的设置进行校准,校准应包括分析至少一种铝基材料。8.3试样测试SN/T5351—20218.3.1试样称取称取0.5g~2.5g(精确至0.0001g)的试样,输入试样质量。8.3.2测试将试样放入仪器装样器中。根据下面推荐的分析条件,完成每一个完整的分析过程。分析条件:a)脱气功率3300W或电流850A;b)分析功率2900W或电流700A;c)分析时间90s。9结果计算试样中氢含量按式(1)计算:式中:X—试样中氢的含量,单位为微克每克(μg/g);C—氢测定仪中读取氢的含量,单位为微克(μg);m—试样质量,单位为克(g)。结果取两次测量结果的算术平均值式中:X—试样中氢的