高考化学一轮复习人教版第五单元-第32讲-常见物质的制取省公开课金奖全国赛课一等奖微课获奖课件

第32讲常见物质制取考纲定位掌握常见气体试验室制法(包含所用试剂、仪器、反应原理和搜集方法)1/68反应装置类型装置图适用气体装置注意事项

_____加热型O2、NH3

等①加热时试管口要略微向____倾斜；②加热时应先______，再集中部位加热；③加热KMnO4

制O2应在试管口放_______1．气体制备发生装置固固下预热棉花2/68反应装置类型装置图适用气体装置注意事项_____常温型H2、O2、CO2、SO2、H2S、NO、NO2、C2H2、HCl等①使用长颈漏斗时，其下端口应位于液面以____；②启普发生器只适适用于____状固体与液体反应固液下块续表3/68固液石棉网沸石下续表反应装置类型装置图适用气体装置注意事项______加热型或液液加热型HCl、Cl2、C2H4等①烧瓶下要垫_______，液液反应烧瓶内要加_____；②若使用温度计时，其水银球应位于液面以___4/68气体反应方程式O2

MnO22KClO3=====________________

△ MnO22H2O2=====_____________2KMnO4

_______________________2Na2O2＋2CO2===________________NH32NH4Cl＋Ca(OH)2______________________NH3·H2O(浓)＋CaO===________________H2Zn＋H2SO4(稀)===________________Fe＋2HCl===_______________CO2CaCO3＋2HCl===__________________2．常见气体制备原理2KCl＋3O2↑2H2O＋O2↑K2MnO4＋MnO2＋O2↑2Na2CO3＋O2CaCl2＋2NH3↑＋2H2ONH3↑＋Ca(OH)2ZnSO4＋H2↑FeCl2＋H2↑CaCl2＋CO2↑＋H2O5/68气体反应方程式H2SFeS＋H2SO4(稀)===___________________SO2Na2SO3＋H2SO4(浓)===_____________________NO2Cu＋4HNO3(浓)===___________________________NO__Cu＋__HNO3(稀)===__________________________C2H2CaC2＋___H2O―→___________________Cl2MnO2＋___HCl(浓)______________________KMnO4＋___HCl(浓)===_______________________HClNaCl(固)＋H2SO4(浓)===__________________NaCl(固)＋NaHSO4===________________C2H4

浓H2SO4C2H5OH_________________

170℃续表FeSO4＋H2S↑Na2SO4＋SO2↑＋H2OCu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O383Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O2Ca(OH)2＋CH≡CH↑4MnCl2＋Cl2↑＋2H2O2162KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑NaHSO4＋HCl↑Na2SO4＋HCl↑C2H4↑＋H2O6/68搜集方法排水法排空气法向上排空气法向下排空气法依据____与水反应，在水中溶解度________与空气中物质反应，密度比空气____(相对分子质量大于29)____与空气中物质反应，密度比空气___(相对分子质量小于29)装置适用气体O2、H2、CH4、CO、NO、C2H2、C2H4

等CO2、O2、HCl、H2S、Cl2、SO2等H2、NH3、CH4等3．试验室制取气体搜集方法不小不大不小7/684.气体净化(1)气体净化标准：先除杂后干燥，不损失主体气体，不引入新杂质。(2)常见气体净化。气体所含杂质净化剂净化装置图H2H2SCO2HCl或SO2Cl2HClSO2HClH2SHClCH4C2H4CuSO4溶液饱和NaHCO3溶液饱和食盐水饱和NaHSO3溶液饱和NaHS溶液溴水8/68气体所含杂质净化剂净化装置图COCO2，H2ON2O2CO2CO或H2灼热氧化铜续表碱石灰灼热铜网9/68(3)常见干燥装置及适用气体。类型液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂可干燥气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4等H2、O2、N2、CH4、NH3、CO等不可干燥气体NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl、H2S等浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)10/68吸收法燃烧法袋装法5.尾气处理(1)方法：①直接排放；②直接吸收；③防倒吸吸收；④燃烧处理。(2)处理装置。①直接处理11/68②防倒吸吸收图5－32－112/68考点1常见气体制备、净化、干燥与搜集

制备一个物质，应依据目标产品组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择适当仪器和装置，最终依据生成物性质将产品分离提纯出来。整个过程可表示为：

在设计物质制备试验方案时，要优化上述流程中每一个详细步骤。遵照优化标准是：原料廉价、原理绿色、条件优化、仪器简单、分离方便。13/68

【例1】(2011年北京高考)甲、乙两同学为探究SO2

与可溶性钡强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀，用图5－32－2所表示装置进行试验(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)。图5－32－214/68操作现象关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热A中有白雾生成，铜片表面产生气泡B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐步消失打开弹簧夹，通入N2，停顿加热，一段时间后关闭——从B、C中分别取少许白色沉淀，加稀盐酸均未发觉白色沉淀溶解试验操作和现象：15/68

(1)A中反应化学方程式是：_____________________________________________________________________。 (2)C中白色沉淀是__________________，该沉淀生成表明SO2

含有__________性。

(3)C中液面上方生成浅棕色气体化学方程式是：____________________________________________________________。 (4)分析B中不溶于稀盐酸沉淀产生原因，甲认为是空气参加反应，乙认为是白雾参加反应。 ①为证实各自观点，在原试验基础上：

甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_________________________________。乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放试剂是____________________。16/68甲大量白色沉淀乙少许白色沉淀②进行试验，B中现象：

检验白色沉淀，发觉均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释试验现象异同原因：________________________________。 (5)合并(4)中两同学方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出结论是________________________________________________________________________。17/68

思绪指导：本题中铜与浓硫酸反应生成二氧化硫，二氧化硫现有氧化性又有还原性，碰到强氧化性硝酸时将其氧化生成硫酸盐。硫酸盐通惯用可溶性钡盐来检验。解析：(2)SO2溶于水显酸性，而在酸性条件下NO3含有氧硫酸钡沉淀，这说明SO2含有还原性；而NO3被还原成NO气－化性可将SO2

氧化成硫酸，从而生成既不溶于水也不溶于酸－体，因为试剂瓶中空气将NO氧化成NO2，所以会出现浅棕色气体，化学方程式为：2NO＋O2===2NO2。(4)①要排除空气参加反应，可在反应之前先通入氮气一段时间，将装置中空气排尽；18/68因为铜和浓硫酸反应放热，所以产生白雾中含有硫酸，为防止硫酸干扰后面反应，需要饱和NaHSO3

溶液除去二氧化硫中混有硫酸杂质；②甲仅仅是排除了空气，但并没有除去二氧化硫中混有硫酸，因此会产生大量沉淀，化学方程式为：酸，但没有排尽空气，因为在溶液中空气可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也会生成硫酸钡沉淀，离子方程式为:2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O===2BaSO4＋4H＋。但因为白雾量要远多于装置中氧气量，所以乙产生沉淀少。19/68答案：(1)2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋2H2O＋SO2↑(2)BaSO4还原(3)2NO＋O2===2NO2(4)①通N2

一段时间，排除装置空气饱和NaHSO3溶液

2H2O===2BaSO4↓＋4H＋；白雾量要远多于装置中氧气量 (5)SO2

与可溶性钡强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀20/68【变式训练】

1．已知KMnO4

与浓HCl在常温下反应能产生Cl2。若用如图5－32－3所表示试验装置来制备纯净、干燥氯气，并试验它与金属反应。每个虚线框表示一个单元装置，其中有错.误.是()。图5－32－3A．①②B．②④C．②③D．②③④21/68

解析：①中加液装置用是分液漏斗，所以不用液封；②中NaOH

在除去HCl气体同时，也除去了主体气体Cl2；③中干燥装置进气和出气方向错误；④该装置是一个密闭系统，有很大危险性，不合理。答案：D22/68考点2几个无机物制备23/68

【例2】单晶硅是信息产业中主要基础材料。通惯用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硫、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450℃～500℃)，四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是试验室制备四氯化硅装置示意图(如图5－32－4)。图5－32－424/68相关信息以下：a．四氯化硅遇水极易水解；b．硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成对应氯化物；c．相关物质物理常数见下表：物质SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸点/℃57.712.8—315－熔点/℃－70.0－107.2－－－升华温度/℃－68请回答以下问题：

(1)写出装置A中发生反应离子方程式：___________________________________________________________________。 (2)装置A中g管作用是__________________；装置C中试剂是_______；装置E中h瓶需要冷却理由是_________。 (3)装置E中h瓶搜集到粗产物可经过精馏(类似屡次蒸馏)得到高纯度四氯化硅，精馏后残留物中，除铁元素外可能还含有杂质元素是______________(填写元素符号)。

(4)为了分析残留物中铁元素含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2＋，再用KMnO4

标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应离子方程式是：26/68某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL试样溶液，用1.000×10－2

mol·L－1KMnO4

标准溶液滴定。到达滴定终点时，消耗标准溶液20.00mL，则残留物中铁元素质量分数是____________。

思绪指导：本题包括试验室制备干燥纯净氯气，氯气再与硅反应制得粗四氯化硅，然后再分离提纯得到较纯四氯化硅。还包括氧化还原反应计算问题，只需依据得失电子守恒即可计算。27/68

解析：制备四氯化硅原料为Cl2和Si。A装置为Cl2制备装置，B、C装置为除杂干燥装置。先用B除去HCl，再用C(浓H2SO4)除去水蒸气。Cl2通入粗硅中反应，用冷水将SiCl4冷凝即可。(1)制取氯气用浓盐酸和MnO2在加热条件下反应。

(2)g管是将分液漏斗与烧瓶相连，则它们中压强是相等，这么便于盐酸顺利滴下。SiCl4沸点很低，只有57.7℃，而反应温度达几baidu，故需要冷凝搜集。(3)从物质物理性质表可发觉，AlCl3，FeCl3

和PCl5均易升华，故还应有Al、P、Cl元素。28/68答案：(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(2)使分液漏斗内盐酸能顺利滴下浓硫酸使SiCl4冷凝(3)Al、P、Cl(4)4.480%29/682．关于Fe(OH)2制备，以下方法不正确是()。【变式训练】

A．用煮沸后冷却蒸馏水配制NaOH溶液 B．配制FeSO4

溶液时还需加入铁屑 C．加NaOH溶液胶头滴管要竖直悬滴 D．试管中加入少许苯

解析：Fe(OH)2

制备关键是要预防氧化，C项，NaOH溶液胶头滴管要竖直悬滴，氧气被带入溶液中，不能制得Fe(OH)2。

答案：C30/68

3．氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶硫化。为在试验室合成S2Cl2，某化学研究性学习小组查阅了相关资料，得到以下信息：①将干燥氯气在110℃～140℃与硫反应，即可得S2Cl2粗品。②相关物质部分性质以下表：31/68设计试验装置图以下：图5－32－5

(1)图中气体发生和尾气处理装置不够完善，请你提出改进意见_________________________________________________。

利用改进后正确装置进行试验，请回答以下问题： (2)B中反应离子方程式：__________________________________；E中反应化学方程式：_______________________。32/68______、____________，为了提升S2Cl2纯度，关键操作是(3)C、D中试剂分别是______________、__________。(4)仪器A、B名称是__________、________________，F作用是____________________。

(5)假如在加热E时温度过高，对试验结果影响是____________________________，在F中可能出现现象是______________________________________________。 (6)S2Cl2

粗品中可能混有杂质是(填写两种)______控制好温度和________________________________。33/68解析：(1)Cl2发生装置必须考虑浓盐酸顺利流下，尾气处理必须考虑S2Cl2水解。(2)B中发生是Cl2制备反应：MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；E中发生是Cl2与S生成S2Cl2反应：2S＋Cl2S2Cl2。(3)生成Cl2需要除杂和干燥，所用试剂为饱和食盐水和浓硫酸。(4)从E中出来S2Cl2气体被冷凝，并导入G中。(5)S2Cl2在300℃以上完全分解，所以温度过高使产量降低，并造成分解产生硫凝华，积存于F中。(6)假如Cl2产生过多过快，必定会存于产品中，同时也会生成SCl2，同时加热E时，有可能使S2Cl2分解产生杂质硫。34/68答案：(1)用导管将A上口和B相连(或将A换成恒压滴液漏斗)；在G和H之间增加干燥装置(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O2S＋Cl2S2Cl2(3)饱和食盐水(或水)浓硫酸(4)分液漏斗蒸馏烧瓶导气、冷凝(5)产率降低(或S2Cl2分解)有固体产生(或其它正确描述)。(6)SCl2、Cl2、S(任写其中两种即可)控制浓盐酸滴速不要过快35/68考点3常见有机物制备

1．乙酸乙酯制取 (1)试验原理：CH3COOH＋CH2CH2OHCH3COOC2H5＋H2O。

酯化反应是可逆，加入浓硫酸除起催化作用外，还可吸收生成水，使平衡正向移动。 (2)试验装置。

图5－32－636/68 (2)操作示意图。 图5－32－737/683．肥皂制取(1)试验原理：(2)操作方法。38/68物质试剂及注意事项原理乙烯乙醇，浓硫酸；①V(乙醇)∶V(浓硫酸)＝1∶3；②温度计水银球插入液面下，温度保持170℃

浓硫酸C2H5OHH2O＋ 170℃C2H4↑乙炔电石，饱和食盐水；(用饱和食盐水代替水，可使生成气体气流平稳)CaC2＋2H2OCa(OH)2＋C2H2↑硝基 苯苯，硝酸和硫酸混合酸；①使用长直导管(冷凝、回流)；②温度计水银球插入水浴中，保持60℃；③混合酸冷却到50～60℃后迟缓滴入苯(预防苯挥发)

浓硫酸＋HNO3

50～60℃

＋H2O4．其它几个常见有机物制备39/68以下关于该试验叙述中，不正确是()。【例3】图5－32－8为试验室制取少许乙酸乙酯装置图。图5－32－840/68A．向a试管中先加入浓硫酸，然后边摇动试管边慢慢加入乙醇，再加入冰醋酸B．试管b中导气管下端管口不能浸入液面目标是预防试验过程中产生倒吸现象C．试验时加热试管a目标之一是及时将乙酸乙酯蒸出，使平衡向生成乙酸乙酯方向移动D．试管b中饱和Na2CO3

溶液作用是吸收随乙酸乙酯蒸出少许乙酸和乙醇

解析：混合三种物质正确操作是在a试管中加入3mL乙醇，然后边摇动试管边加入2mL浓硫酸和2mL冰醋酸。答案：A41/68【变式训练】

4．按图5－32－9所表示装置，在圆底烧瓶中加入约2～3g溴化钠和少许乙醇，再加入体积两倍于乙醇70%硫酸，塞上带有长导管塞子，长导管另一端浸入装有冰水混合物试管中，用酒精灯加热反应混合物。片刻后，观察试管中现象。图5－32－942/68

(1)试验室里用70%硫酸而不用98.3%浓硫酸，其目标是____________(填字母，下同)。 ①有利于降低溴化氢挥发； ②有利于预防溴元素氧化； ③有利于溶解溴化钠固体； ④有利于反应向生成溴乙烷方向进行。A．①②③B．②③④C．①③④

(2)用98.3%浓硫酸配制70%硫酸，以下仪器中必需是__________。 ①容量瓶；②量筒；③滴定管；④烧杯。A．①③B．②④C．①④43/68

(3)冰和水混合物作用是__________。 ①冷凝和搜集溴乙烷；②洗涤溴乙烷，除去可能混有溴化氢和乙醇；③使没有反应乙醇和氢溴酸继续反应；④溶解多出硫酸。A．③④B．①③C．①②

(4)已知溴乙烷沸点为38.4℃，制取溴乙烷时最好用水浴加热而不是直接加热，原因是轻易控制反应温度，不然______________________________________。 (5)制取溴乙烷化学方程式：NaBr＋H2SO4===NaHSO4＋HBr，_______________________________________________。44/68

(6)试验结束时，要先从盛冰和水混合物试管中移出导管，再停顿加热，目标是________________________________。试验结束后，在盛冰和水混合物试管中看到液体分成两层，下层是无色油状物。推测溴乙烷相关物理性质有________________________________。(5)CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O(6)预防倒吸不溶于水；密度比水大

答案：(1)A(2)B(3)C(4)乙醇也会蒸馏出来45/68

化工产品制备 [考向分析]常见化工产品制备(如纯碱、合成氨工业等)详细分类介绍(包含原理、流程图、注意事项等)，解答这类试题要详细问题详细分析。1．纯碱制备(1)发生反应是：①NaCl＋NH3＋H2O＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓；②2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑。46/68

(2)碳酸氢钠析出原理是：碳酸氢钠溶解度原来就不大，又因为氯化钠溶液用是饱和溶液(已含大量钠离子，能使碳酸氢钠溶解平衡向逆反应方向移动)，所以饱和氯化钠溶液中碳酸氢钠溶解度远远比在纯水中小，正因如此，碳酸氢钠才会析出。 2．工业合成氨工业制法：N2＋3H22NH3。47/68NaClO4(aq)＋NH4Cl(aq)=====NH4ClO4(aq)＋NaCl(aq)。【典例】(年江苏高考)高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂主要成份，试验室可经过以下反应制取：90℃

(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是_________________________________。 (2)反应得到混合溶液中NH4ClO4

和NaCl质量分数分别为0.30和0.15(相关物质溶解度曲线见图5－32－10)。从混合溶液中取得较多NH4ClO4

晶体试验操作依次为(填操作名称)__________________________________、干燥。48/68图5－32－10

(3)样品中NH4ClO4

含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图5－32－11所表示(加热和仪器固定装置已略去)，试验步骤如下：49/68步骤1：按图5－32－11所表示组装仪器，检验装置气密性。步骤2：准确称取样品ag(约0.5g)于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。步骤3：准确量取40.00mL约0.1mol·L－1H2SO4

溶解于锥形瓶中。步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3mol·L－1NaOH溶液。步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩下约100mL溶液。步骤6：用新煮沸过水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。50/68步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用cmol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1

mL。步骤8：将试验步骤1～7重复2次。图5－32－1151/68①步骤3中，准确量取40.00mLH2SO4

溶液玻璃仪器是____________________。②步骤1～7中确保生成氨被稀硫酸完全吸收试验是__________________(填写步骤号)。③为取得样品中NH4ClO4

含量，还需补充试验是__________________________。

考查关键点：本题经过高氯酸铵(NH4ClO4)制取，考查了试验基本操作、试验仪器选择、试验误差分析、物质除杂和检验等内容。52/68

思绪指导：溶解度曲线是初中主要考查内容，经过物质溶解度能够分离一些物质，中和滴定是高中主要定量测定实验，掌握其基本操作步骤是解题关键。

解析：本题以复合火箭推进剂主要成份制取和分析为背景综合试验题，包括理论分析、阅读了解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。(3)①酸式滴定管②步骤1、5、6③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液浓度(或不加高氯酸铵样品，保持其它条件相同，进行蒸馏和滴定试验)

答案：(1)氨气与浓盐酸反应放出热量 (2)浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤53/68【突破训练】杂质离子)，若以它为原料，按如图5－32－12所表示工艺流程，即可制得“轻质氧化镁”。假如要求产品尽可能不含杂质离子，而且成本较低，流程中所用试剂或pH值控制可参考表1、2：图5－23－121．“卤块”主要成份为MgCl2(含Fe2＋、Fe3＋、Mn2＋等54/68表1生成氢氧化物沉淀pH物质开始沉淀沉淀完全Fe(OH)32.73.7Fe(OH)27.69.6Mn(OH)28.39.8Mg(OH)29.611.1注：Fe2＋氢氧化物呈絮状，不易从溶液中除去，所以经常将它氧化成为Fe3＋，生成Fe(OH)3沉淀再除之。55/68表2化学试剂价格表

请填写以下空白： (1)在步骤②加入试剂X，最正确选择应是________，其作用是________________________。 (2)步骤③加入试剂Y应是__________；之所以要控制pH＝9.8，其目标是___________________________________。试剂价格(元/t)漂液(含NaClO,25.2%)450H2O2(30%)2400NaOH(固，98%)2100Na2CO3(固，99.5%)600卤块(MgCl2,30%)31056/68

(3)在步骤⑤时发生反应化学方程式是：_______________________________。

(3)经过逆向思维：MgO⇒Mg(OH)2⇒MgCO3。解析：阅读题目第一段中要明确试题要求：①由卤块(含杂质MgCl2)制得“轻质氧化镁”(不含杂质Fe2＋、Fe3＋、Mn2＋离子)。②成本较低。阅读工艺流程图时要明确：③杂质离子在步骤③加入Y(NaOH)强调pH＝9.8是使Fe3＋、Mn2＋转化为Fe(OH)3、Mn(OH)2沉淀。④步骤④、⑤、⑥是由MgCl2(含Na＋)到轻质氧化镁制备过程。57/68答案：(1)漂液使Fe2＋转化成Fe3＋(2)NaOH使杂质离子(Fe3＋、Mn2＋)沉淀完全又尽可能降低Mg2＋损失(3)MgCO3＋H2OMg(OH)2＋CO2↑58/68

1．(年上海高考)草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体方法获取一些气体，应该选择气体发生装置是(图中加热装置已略去)()。解析：依据草酸晶体性质不难得出答案是D。答案：D59/682．(年江苏高考)以下相关试验原理或操作正确是()。