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中华人民共和国纺织行业标准纺织品己二酸二酰肼的测定液相色谱-串联质谱法Textiles—Determinationofadip中华人民共和国工业和信息化部发布I1纺织品己二酸二酰肼的测定液相色谱-串联质谱法本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织品中己二酸二酰肼(ADH)的下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法4.1水：前处理用水为符合GB/T6682规定的三级水，分析仪器用水为符合GB/T6682规定的一5.2天平：分度值为0.0001g,分度值为02准确称取0.0125g己二酸二酰肼标准物质(4.4),用水(4.1)定容至25mL,配制成质量浓度约为注：标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为6个月。注：标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存的有效期为1个月。称取1g(精确至0.01g)剪碎的试样装入反应瓶(5.4)中，用移液管(5.5)准确加入25mL水(4.1),组分定性离子的相对丰度与质量浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的被测物。用LC-MS/MS测定己二酸二酰肼的参数示例照外标法进行定量计算。标准工作溶液和样液中待测物的响应值量超过标准曲线范围，应用水(4.1)稀释到适当浓度后分析。用LC-MS/MS测定己二酸二酰肼的参数示例见附录A;标准物质的色谱图和质谱图见附录B。38.1计算 (1)独立进行测试，获得的两次独立测试结果绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。42)流动相A:0.1%甲酸溶液(体积分数);流动相B:乙腈；时间/min0232)鞘气(N₂):流速为11L/min;3)干燥气(N₂):流速为14L/min;监测离子对(m/z)己二酸二酰肼95丰度相对丰度丰度相对丰度(资料性附录)己二酸二酰肼的标准物质LC-MS/MS分析谱图图B.1

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