头孢拉定胶囊中头孢氨苄和有关物质检查P

主讲老师：陈郁生物制药技术专业教学资源库头孢拉定胶囊中头孢氨苄和有关物质检查目录CONTENTS01、特殊杂质检查02、头孢拉定胶囊中头孢氨苄和有关物质检查特殊杂质检查PART0101药物中如存在具有特殊臭味的杂质，可以由气味判断该杂质的存在。臭味及挥发性差异02某些药物自身无色，但在生产或贮藏中引入了有色的有关物质，或其分解产物有颜色，可利用药物与杂质颜色的差异进行检查。颜色的差异03有的药物可溶于水、有机溶剂或酸、碱中，而其杂质不溶:反之:杂质可溶而药物不溶，这两种情况都可以利用药物与杂质溶解行为的差异进行检查。溶解行为的差异04利用供试品与其特殊杂质在比旋度上的差异可以检查杂质的含量旋光性质的差异一、利用药物和杂质在物理性质上的差异01利用药物与杂质之间酸碱性质差异进行检查酸碱性的差异02利用药物与杂质的氧化性成还原性的差异对药物中的杂质进行检查。氧化还原的差异03利用药物中杂质能与定的试剂产生沉淀反应检查杂质。杂质与试剂产生沉淀04药物在定反应条件下不得产生某种颜色，或与杂质对照品在相同条件下呈现的颜色进行比色后符合规定。杂质与试剂产生颜色二、利用药物和杂质在化学性质上的差异010203紫外-可见分光光度法通常是利用杂质在某一波长处有最大吸收，而药物在此无吸收时，通过检查供试品溶液在此波长处的吸收度来控制杂质的量。紫外可见分光光度原子吸收分光光度法主要用于药物中各种残留金属元素的测定，其原理是利用待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。原子吸收分光光度红外分光光度法在杂质检在中主要用于药物中无效或低效品型的检查红外分光光度二、利用药物和杂质对光吸收性质的差异010203利用药物与杂质在吸附或分配性质上的差异可以用色谱法将其分离和检测，薄层色谱法具有设备简单、操作简便、分离速度快、灵敏度和分辨率较高等优点，常用于药物中杂质的检查。薄层色谱法高效液相色谱法(HPLC)不仅可以分离，而且可以准确地测定各组分的含量。该法法分离效能高、专属性强、检测灵敏度高，在药物杂质检查中的应用日益广泛。高效液相色谱法气相色谱法(GC)主要用于药物中挥发性杂质及有机溶剂残留量的检查。如《中国药典》(通则0861)收载有“残留溶剂测定法”，采用气相色谱法(详见本章任务二残留溶剂测定法)。气相色谱法二、利用药物和杂质在色谱行为上的差异头孢拉定胶囊中头孢氨苄和有关物质检查PART02仪器试剂高效液相色谱仪、超声仪、流动相过滤装置、分析天平、容量瓶、烧杯、滴管、洗耳球、洗瓶甲醇(色谱纯)、超纯水、醋酸钠(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、头孢氨苄对照品、双氢苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品、盐酸(分析纯)头孢拉定胶囊中头孢氨苄和有关物质检查1、色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水甲醉-3.86%醋酸钠溶液4%醋酸溶液(1564:400:30:6)为流动相;流速为每分钟0.7-0.9ml;检测波长为254nm。取头孢拉定对照品浴液10份和头孢氨苄对照品贮备液(0.4mg/ml)1份，混匀，取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢拉定峰和头孢氨苄峰间的分离度应大于1.5。2、供试品溶液:精密称取本品内容物适量(约相当于头孢拉定70mg)，置100ml量瓶中，加流动相70ml,趄声使头孢拉定溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。3、对照品溶液:取头孢氨羊照品约20mg，精密称定，50ml量瓶中，加流动相约30ml超声使解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为照品溶液。4、进样量:精密量取供试品溶液和对照溶液各10ul,注入液相色谱